Совершенствование методов анализа лекарственных средств, обладающих противовоспалительной активностью

• Автор: Артасюк, Евгения Михайловна
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Улан-Удэ
• Количество страниц: 192 с. : 37 ил.

Для обнаружения примесей в лекарственных веществах чаще всего находит применение плоскостная хроматография, позволяющая разделить и идентифицировать вещества, не только различающиеся по химической природе, но и обладающие близкими физико химические свойствами. Для определения посторонних примесей в растворе натрия диклофенака для инъекций Фармакоп. ОАО Новосибхимфарм 7 предложен метод хроматографии в тонком слое сорбента на пластинках Силуфол УФ 4. В качестве системы растворителей используют смесь бензолкислота уксусная ледянаяэтилацетат , обнаружение зон веществ на хроматограмме ведут путем облучения УФсветом. Содержание примесей допускается не более 1. Обнаружение специфических примесей в таблетках натрия диклофенака по Фармакоп. ТСХ 7. Хроматографирование проводят в смеси растворителей хлороформкислота уксусная ледяная 1, обнаружение зон веществ осуществляют 0,5 раствором калия бихромата в серной кислоте. Суммарное содержание примеси должно быть не более 1. В фармакопейной статье предприятия ОАО Щелковский витаминный завод 6 для
определения примесей натрия диклофенака в таблетках рекомендуется проводить методом ТСХ в системе растворителей спирт метиловыйкислота уксусная ледяная . Аналогичная методика рекомендована ФС для определения чистоты натрия диклофенака в субстанции . В Фармакоп. В качестве подвижной фазы используют смесь растворителей раствора кислоты фосфорной и раствора натрия дигидрофосфата, доведенных до 2,5 и метанол, суммарное содержание примесей допускается не более 0,5. Гюльбяковой X. И. с соавт. Мокшиной Н. Я. с соавт. ТСХ на силикагеле в среде растворителей хлороформацетонкислота муравьинная 3 ,. Обнаружение зон веществ на хроматограмме проводят путем обработки раствором калия дихромата. Бадягиным Е. А. для исследования натрия диклофенака в лекарственных формах используется хроматоденситометрическая методика . Хроматофафирование осуществляется на пластинках Сорбфил в системе растворителей бутанолспирт этиловыйраствор аммиака 1. Проявление хроматофаммы проводят в УФсвете при длине волны 4 нм. Б работе Станиславчук Н. А. для отделения натрия диклофенака от его метаболитов предложен метод ТСХ 3. Хроматографирование проводят на пластинках силикагеля при использовании в качестве подвижной фазы смесь циклогексан хлороформ спирт метиловый , хроматограммы денситометрировали при 8 нм. Минченковой О. А.
для идентификации полупродуктов синтеза натрия диклофенака предложен метод газожидкостной хроматографии на газовом хроматографе Газохром отечественного производства с ионизационнорезонансным детектором с радиоактивным источником i . Методика может применяться для идентификации полупродуктов на стадиях синтеза диклофенака натрия, а так же для контроля готового продукта. В работе Гюлъбяковой X. Н. наличие специфических примесей в натрия диклофенаке устанавливают методом ВЭЖХ . В работах i . Р. и i . Предложенные методики требуют предварительной обработки с помощью экстракции и дериватизации соединений, что существенно усложняет проведение анализа. Аналогичная методика анализа натрия диклофенака методом ВЭЖХ описана в работах И. А. 6,0. Румянцевым Д. О. 1 разработана методика определения диклофенака натрия в сыворотке крови и в лекарственных формах методом ВЭЖХ. Данная методика требует использования только общедоступных реактивов, но методика характеризуется низкой чувствительностью и выполняется на импортном , оборудовании. Согласно нормативной документации количественное определение натрия диклофенака проводят ацидимегрическим методом в среде ледяной уксусной кислоты. В работе i . Р. и i . ГЖХ 4 и ВЭЖХ 3. Предложенные методики характеризуются высокой специфичностью и чувствительностью, однако требуют дорогостоящего оборудования и дефицитных реактивов. А. Ф. Фартушным с соавторами 8 разработан колориметрический метод определения натрия диклофенака, основанный на реакции взаимодействия с калия перйодатом в сернокислой среде. Предложенный авторами метод недостаточно чувствителен и рекомендован только для судебно медицинской практики. Н. А.