Химико-токсикологическое исследование оксибензола и его монометильных производных

• Автор: Елизарова, Мадина Камбулатовна
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Курск
• Количество страниц: 314 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Глава 1. ОКСИБЕНЗОЛ И ЕГО МОНОМЕТИЛЬНЬ1Е ПРОИЗВОДНЫЕ КАК ОБЪЕКТЫ ХИМИЧЕСКОГО И ХИМИКОТОКСИКОЛОГИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ.

1.1.Физические свойства и применение объектов исследования

1.2.Получение исследуемых соединений.

1.3 Токсикологическая характеристика.

1.4. Идентификация объектов исследования.

1.5. Количественное определение оксибензола, его монометильных производных и близких по структуре оксиаренов

1.6. Изолирование из различных субстратов и очистка

1.7. Метаболизм рассматриваемых соединений , распределение их в организме теплокровных и выделение
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Приборы и реактивы, материалы, посуда
Глава 2. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ОКСИБЕНЗОЛА И ЕГО
МОНОМЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ.
2.1 Хроматографические методы.
2.2. Спектральные методы
2.3. Хромогенные реакции
Выводы ко второй главе
Глава 3. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИБЕНЗОЛА И ЕГО МОНОМЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ
3.1. Определение методом ВЭЖХ.
3.1.1. Определение с использованием нормальнофазного
сорбента
3.1.2. Определение с использованием обращеннофазного сорбента.
3.2. Определение фотометрическими методами
3.2.1. Определение методом УФспекгрофотометрии.
3.2.2. Определение на основе цветных реакций
Выводы к третьей главе
Глава 4. ЭКСТРАКЦИОННЫЕ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ОКСИБЕНЗОЛА И ЕГО МОНОМЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ
4.1. Особенности экстрагирования из водных растворов
4.2. Очистка с применением хроматографии и особенности хроматографической активности анализируемых оксиаренов
4.2.1. Хроматографирование на колонке с силикагелем
4.2.2. Хроматографирование в тонком слое сорбента БПреаг1 .
4.3. Оценка эффективности очистки извлечений из контрольных
образцов биологического материала.
Выводык четвертой главе
Глава 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАССМАТРИВАЕМЫХ МОНООКСИАРЕНОВ И ИХ МЕТАБОЛИТОВ В БИОЛОГИЧЕСКОМ
МАТЕРИАЛЕ
5.1. Сравнительное изучение изолирования исследуемых
веществ из биологического материала различными
изолирующими агентами.1
5.2. Определение рассматриваемых монооксиаренов и ряда их метаболитов в биологическом материале при использовании в качестве изолирующего агента этилацетата
5.3. Методики определения исследуемых монооксиаренов и отдельных их метаболитов в биологическом материале
5.3.1. Методика определения оксибензола и его монометильных производных.
5.3.2. Методика определения метаболитов оксибензола и его монометильных производных.
5.4. Распределение отдельных оксипроизводных бензола в организме теплокровных животных.
5.4.1. Распределение оксибензола
5.4.2. Распределение 4метилоксибензола.
5.5. Сохраняемость рассматриваемых монооксиаренов и их
метаболитов.
5.5.1. Сохраняемость оксибензола и его монометильных производных.
5.5.2. Сохраняемость 1,2 и 1,4диоксибензолов
5.5.3. Сохраняемость 4оксибензойной кислоты
Выводы к пятой главе
ОБЩАЯ СХЕМА ИССЛЕДОВАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ПРИ ОТРАВЛЕНИИ ОКСИБЕНЗОЛОМ И ЕГО МОНОМЕТИЛЬНЫМИ ПРОИЗВОДНЫМИ.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ


Возможно использование газовой хроматографии или ее газожидкостного варианта для колическтвенного определения оксиаренов в виде их летучих производных продуктах галогенирования, ацетилирования, оалкилирования, алкилсилиловых эфиров, дабсилатов и ряда других соединений , 5,8, 7, 8. Большинство приводимых в литературе методик газохроматографического определения оксипроизводных ароматического ряда отличает относительная сложность пробоподготовки и длительность процесса определения. Описана методика определения оксибензола, основанная на использовании ионообменной хроматографии и флотационного концентрирования 4. Оксибензол может быть определен также при помощи жидкостной хроматографии с электрохимическим детектированием 8. Известен вариант протоноинжекторного определения оксибензола с хроматомембранным концентрированием . Описано титриметрическое определение некоторых оксиаренов методами броматометрии и броматохлорметрии ,0. Для определения оксиароматических структур возможно применение термометрического титрования 9,1. Разработаны методики кондуктометрического титрования оксибензола, его моноокси и монометильных производных, а также некоторых других оксиароматических структур в среде неводных полярных растворителей
гидроксидами щелочных металлов и некоторыми органическими основаниями , , 6. Окиароматические структуры могут быть определены путем потенциометрического и высокочастотного титрования раствором хлороводородной кислоты в среде ацетона после предварительного введения в анализируемую пробу стандартного раствора оксибензола и раствора гидроксида натрия , 1,. Различные варианты вольтам перометрического полярографического определения могут быть применены для определения окибензола 6, 7, 1, 8 и ряда других оксиароматических структур , , 2, 5, 1, в
том числе после их предварительного переведения в нитропроизводные 1, 2. Известны и другие способы электроаналитического определения оксиаренов . В целом варианты количественного определения оксиаренов с применением титриметрических методов не отличаются достаточно высокой чувствительностью и селективностью, что делает мало целесообразным их использование в химикотоксикологическом анализе. Оксибензол может быть определен методом синхронной флуориметрии с использованием производной первого порядка 7. Предложены методики количественного определения оксиароматических структур по тушению люминесценции, возникающей в ряде реакций 2,3,2. Описано непрерывное проточное определение оксибензола с помощью химически иммобилизованной полифенолоксидазы 0. В количественном анализе оксибензола и других оксиаренов известно применение метода хроматомассспектрометрии , 4, 1. Описано кинетическое 9 и высокотемпературное парафазное определение отдельных оксиаренов. Предложено устройство для одновременного определения 2 и 3оксибензола на основе реакции с йодом с использованием пьезоэлектрических кварцевых сенсоров 5. Оксибензол может быть количественно определен проточноинжекторным методом с использованием модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора . Описано извлечение оксиаренов из получаемого дистиллята этилацетатом, содержащим 1 полярной фазы ПФМС6 . Метод дистилляции применяется для извлечения из биологических проб и одновременной очистки оксибензола и его монометильных производных. При этом вещества могут подвергаться также хроматографической очистке 1, 5. Разработаны методики выделения свободного или связанного оксибензола метилоксибензола из мочи, крови или гомогената биологической ткани путем перегонки с водяным паром с использованием парообразователя после предварительного подкисления пробы и при необходимости разрушения конъюгатов оксиаренов с серной и глюкуроновой кислотами . Изолирование и очистка оксиаренов методами дистилляции достаточно трудоемки, характеризуются возможными потерями анализируемых веществ и, как правило, не позволяют достичь высокой степени их очистки. Они не применимы для изолирования и очистки нелетучих метаболитов оксибензола и его монометильных производных.