Эпоксимодифицированные полисахаридные гели в химии гуминовых, гуминоподобных веществ и препаратов на их основе

• Автор: Сухих, Андрей Сергеевич
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Количество страниц: 151 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ СОКРАЩЕНИЙ

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1. СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О СТРОЕНИИ,

МЕТОДАХ ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ, АНАЛИЗА И СВОЙСТВАХ

ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ И ГУ МИНОПОДОБНЫХ ВЕЩЕСТВ

1.1. Образование и строение гуминовых веществ.

1.2. Прогуминовые и гуминоподобные вещества

1.3. Методы изолирования, очистки и фракционирования гуминовых кислот и гуминоподобных веществ
1.4. Физикохимические методы, используемые для анализа гуминовых кислот и гуминоподобных веществ

1.5. Медикобиологические свойства гуминовых кислот и гуминоподобных веществ

Заключение по главе 1.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ.
2.1. Выделение гуминовых кислот и гуминоподобных веществ из природного материала
2.1.1. Подготовка лечебных грязей и выделение гуминовых кислот
2.1.2. Выделение гуминоподобных веществ из препаратов полифепан и гриб Чага ЫопоЬя Ыi.
2.2. Синтез эпоксиазоадсорбентов аффинного типа.
2.2.1. Эпоксиактивация полимерного носителя.
2.2.2. Определение концентрации активных эпоксигрупп
стр.
2.2.3. Иммобилизация вставки и лиганда на поверхность эпоксиакти
вированных адсорбентов ЬН и
2.3. Подготовка сорбентов и особенности хроматографического ре
жима при гельпроникающей хроматографии исследуемых образцов.
2.4. Параметры используемых приборов и условия получения хроматографических и физикохимических параметров
2.4.1. ОШ элементный анализ
2.4.2. Ультрафиолетовые и инфракрасные спектры.
2.4.3. Ядерный магнитный резонанс на ядрах С.
2.4.4. Электронный парамагнитный резонанс
2.4.5. Высокоэффективная и газожидкостная хроматография.
Заключение по главе 2
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Глава 3. ОСОБЕННОСТИ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ПРПРЕПАР АТ А ФиБС НА ЭПОКСИМОДИФИЦИРОВАННЫХ
АЗОАДСОРБЕНТАХ АФФИННОГО ТИПА
3.1. Исследование особенностей препарата ФиБС хроматографическими методами.
3.1.1. Хроматографирование препарата ФиБС на полисахаридных сорбентах и их эпоксимодифицированных аналогах.
3.1.2. Газожидкостная и высокоэффективная хроматография
препарата ФиБС
3.1.2.1. ГЖ хроматографирование нативного препарата
3.1.2.2. ГЖХ и ВЭЖХ хроматографирование пиковых фракций после сорбента ШДГЭЭДГСКНов
стр.
3.1.2.3. Идентификация минорных компонентов препарата ФиБС ГЖХхроматомассспектрометрией
3.1.2.4. Идентификация минорных компонентов хроматографических фракций ГЖХхроматомассспектрометрией
3.2.3. Анализ хроматографическими и спектральными методами
ЯМРС воздушносухого остатка препарата ФиБС
Заключение по главе 3
Глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ СТРУКТУРНЫХ ОСОБЕННОСТЕЙ АДСОРБЕНТОВ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ И ГУМИНОПОДОБНЫХ ВЕЩЕСТВ.
4.1. Хроматографирование гуминовых кислот и гуминоподобных веществ на сефадексах типа ЬН и в0
4.2. Хроматографические особенности фракционирования гуминовых кислот и гуминоподобных веществ на модифицированных аналогах сефадексов ЬН и в0 с новокаиновым лигандом.
Заключение по главе 4
Глава 5. СРАВНИТЕЛЬНЫЙ КОМПЛЕКСНЫЙ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ НАТИВНЫХ ОБРАЗЦОВ И ПОЛУЧЕННЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ФРАКЦИЙ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ И
ГУМИНОПОДОБНЫХ ВЕЩЕСТВ.
5.1. Исследование структурных особенностей фракций ГК и ГПВ с
применением СЫН элементного анализа
5.2. Особенности ИКспектров щелочных экстрактов и хроматографических фракций гуминовых кислот и гуминоподобных веществ
стр.
5.3. Анализ щелочных извлечений и хроматографических фракций гу
миновых кислот и гуминоподобных веществ методом ЯМРС
5.4. ЭПР анализ выделенных фракций ГК и ГТТВ
Заключение по главе 5.
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Диссертационная работа выполнена на базе Центральной научноисследовательской лаборатории ГОУ ВПО Кемеровская государственная медицинская академия Росздрава в соответствии с планом НИР ГОУ ВПО КемГМА Росздрава госрегистрации . Личный вклад автора состоит в планировании, организации и проведении исследований по всем разделам диссертации, включая разработку направлений исследований, сбор и анализ информации, выбор методов, интерпретации результатов, написании диссертации. Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, обзора литературы глава 1, экспериментальной части главы 2, 3, 4, 5, выводов, списка литературы и приложения. Работа изложена на 8 страницах, содержит таблиц, рисунка. Библиографический список включает 2 источника, из них 9 на иностранных языках. Глава 1. В конце XX в. ГВ, что отразилось в количестве публикуемых работ . Начало исследований в этой области принято связывать с именем Ф. Ахарда, впервые выделившим ГВ из торфа. По мнению Г. А. Калабина, причина медленного исследования данной группы веществ связана со смещением научных приоритетов ХХв. Для объединения усилий в области исследования ГВ в г. Международное общество исследования гуминовых веществ I, которое, основываясь на данные современных исследований, предлагает рекомендательные акты по методам исследования ГВ 3. Рекомендации I позволяют применять единые методологические подходы при исследовании и выделении ГВ из образцов различного типа. Это способствует значительному продвижению и развитию знаний о структуре гуминовых кислот ГК. Однако попрежнему основной центр в исследовании смещен в область земных I, выделенных из почвы 4. Образование ГК одна из наиболее неоднозначных сторон химии ГВ. В настоящее время описано несколько возможных вариантов их образования из лигнинов, полифенолов и теория конденсации аминосахаров. Подробный обзор на эту тему представлен в монографии vi и в 1. Большинство современных исследователей придерживаются мнения, что ядро ГВ образуется в процессе конденсации фенольных мономеров, образованных в результате деградации лигнина и микробного биосинтеза 0, 8, 1. Таким образом, ГВ сформированы вторичными реакциями синтеза гумифика
ция в течение процесса распада и преобразования биомолекул, происходящих из отмирающих тканей организмов, и жизнедеятельности микрофлоры 9. В настоящее время ГК рассматриваются как особый класс гетерополимеров органоминеральных полимеров , , . Образованные в процессе гумификации ГВ представляют собой сложные ассоциаты различных компонентов лигнинов, аминокислот, углеводов, связанных межмолекулярными связями и имеющих некоторое отличие в механизмах формирования в зависимости от географических, климатических, физических, биологических факторов , , 6, 1, 4, 5. Главная особенность ГК относительная независимость свойств от сравнительно небольших изменений состава, обусловленного особенностями формирования ГВ . Накопившийся пласт исследований, сочетающих использование инструментальных и химических методов, позволяет убедительно говорить о присутствии в молекулах ГК и гуминоподобных веществ ГПВ характерных структурных фрагментов независимо от источника формирования 2, 7, 4. Так, самая специфическая характеристика для различных видов веществ гуминового типа наличие кислых функциональных главным образом карбоксильной групп, которые преобладают 4. Поэтому для их количественного определения традиционно используют методы обратного титрования баритовый метод с гидроксидом бария и кальций ацетатный 4. Однако, данные методы имеют ряд недостатков. Так баритовый метод характеризует сумму фенольных и карбоксильных групп, а результаты у кальций ацетатного метода, находятся в сильной зависимости от условий титрования . Классификация ГВ определяется способностью растворения при различных значениях , при этом выделяется несколько групп ГК, растворимые в щелочах и выпадающие в осадок при подкислении до фульвокислоты ФК, растворимые в щелочах и кислотах гумин, нерастворимый в щелочах и кислотах остаток ГВ 7, 8, 5. Некоторые исследователи предлагают рассматривать ФК как продукт гидролиза ГВ 5.