Разработка методики анализа водно-метанольно-углеводородных смесей на основе твердофазной экстракции с использованием супертонкого кварцевого волокна

• Автор: Тюлягина, Татьяна Николаевна
• Шифр специальности: 11.00.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 143 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Определение нефтепродуктов в объектах окружающей среды

1.2. Пробоотбор и концентрирование нефтепродуктов

1.3. Методы концентрирования

1.3.1. Жидкость жидкостная экстракция и избирательное растворение

1.3.2. Газовая экстракция из жидкой и твердой

1.3.3. Хроматографические методы концентрирования и разделения нефтепродуктов .

1.3.4. Сорбционные методы концентрирования нефтепродуктов

. л.V .V V
V
1.4. Автоматизация при концентрировании органических соединений
1.5. Методы контроля нефтепродуктов
1.5.1. ИКспсктрофотометрия
1.5.2. Газовая хроматография
1.5.3. Люминесцентные методы
1.5.4. Гравиметрический метод
1.5.5. Кулонометрический метод определения углерода в окружающей среде
1.5.6. Биометоды
1.5.7. Дистанционный мониторинг
1.6. Применение метанола в промышленности
1.7. Проблема гидратообразования
1.8. Виды ингибиторов
1.9. Методы определения метанола
1.9.1. Хроматографические методы определения метанола
1.9.2. Электрохимические методы определения метанола
1.9.3. Спектроскопические методы определения метанола
2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 .Объекты исследования
2.2. Материалы и реактивы, используемые при проведении эксперимента
2.3. Техника эксперимента
2.4. Методика анализа воды и почвы на содержание метанола и нефтепродуктов
2.5. Методика определения воднометанольноуглеводородных смесей методом
ИК спектроскопии
2.6. Методика определения воднометанольноуглеводородных смесей методом
газовой хроматофафии
2.7. Методики определения нефтепродуктов в водах и почвах методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.7.1. Методика определения индивидуальных нефтепродуктов в воде
2.7.2. Методика определения индивидуальных нефтепродуктов в почве
3. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Анализ воды и спиртов в их смесях методом ИКспектрометрии на анализаторе ИКАР
3.1.1. Анализ воднометанольной смеси методом ИКспектрометрии на анализаторе ИКАР
3.1.2. Анализ ДЭГа в воде методом ИКспектрометрии на анализаторе ИКАР
3.1.3. Анализ воды в органических веществах методом ИКспектрометрии на анализаторе ИКАР
3.2. Анализ воднометанольной смеси и бензина методом газовой хроматографии
3.2.1. Анализ воднометанольной смеси методом газовой хроматографии
3.2.2. Анализ бензина в хладоне методом газовой хроматографии
3.2.3. Анализ метанола в бензине методом газовой хроматографии
3.3. Определение воднометанольноуглсводородных смесей методом
твердофазной экстракции на супертонком кварцевом волокне
3.4. Определение нефтепродуктов в водах и почвах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с предварительным концентрированием на основе жидкостной или твердофазной экстракции
3.5. Апробация разработанных методик в экологическом мониторинге почв г. Энгельса
3.6. Проблема утилизации почв и вод, загрязненных метанолом и нефтепродуктами
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Учебнометолическая разработка Определение нефтепродуктов в объектах окружающей среды используется в УИЦ РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина при переподготовке работников аналитических лабораторий РАО Газпром и в учебном процессе кафедры промышленной экологии РГУ им. И.М. Губкина. Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, глав, содержащих обзор литературы, описание эксперимента, обсуждение полученных результатов, общих выводов и списка литературы. Работа изложена на страницах, включает 3 рисунков, РЗ таблиц. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 1. Аварийные разливы нефти и продуктов ее переработки. Выбросы нефтепродуктов в окружающую среду. Загазованность при их сгорании. И многое другое, связанное с использованием человеком нефтяных углеводородов, становится все более разрушительным, пагубным для всего живого. Попадание нефти и ее компонентов в окружающую среду, будь то воздух, вода или почва вызывает изменение их физических, химических, биологических свойств и характеристик, нарушает ход естественных биохимических процессов. В ходе трансформации углеводороды нефти способны образовывать токсичные соединения, обладающие опасными для здоровья человека свойствами, в том числе и канцерогенными, характеризующимися стойкостью к микробиологическому расщеплению. Сложность проблемы заключается не только в ее масштабах, но и в разработке критериев и методов борьбы с этим сложным и непостоянным по своему составу загрязнением. Что же такое нефть и ее производные нефтепродукты Нефть, как известно, горючее ископаемое, сложная смесь углеводородов парафиновых, нафтеновых и, в меньшей степени, ароматических с другими органическими соединениями кислородными, сернистыми и азотистыми. Содержание углерода в нефтях колеблется в пределах , водорода , серы 0, , а содержание азота и кислорода не превышает десятых долей процента. К кислородным соединениям нефтей относятся нафтеновые кислоты, фенолы, асфальгосмолистые вещества. Сернистые соединения содержатся в нефтях, главным образом, в виде сероводорода, меркаптанов,
сульфидов, дисульфидов, тиофенов и тиофанов азотистые соединения в виде гомологов пиридина, пиперидина, гидрохинолина 1,2,3, кроме того, в нефтях после ее озоления обнаружено свыше различных элементов Са, е, й, п, Си, А1, М, , V, Ка, Эп, Т, Мп, 8г, РЬ, Со, Л, Ва, Ве, Сг и др. В результате переработки нефти получают нефтепродукты смеси углеводородов и некоторых их производных топлива реактивное и газотурбинное топливо, бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, мазут и др. Предельно допустимые концентрации нефтяных зарязнний в различных объектах окружающей среды зависят от вида нефтепродуктов или назначения воды и составляют . Принятое суммарное содержание нефтепродуктов в соответствии с ОСТ . Однако, ПДК суммарного содержания нефтепродуктов в почве не стандартизовано установлены ДК для некоторых видов нефтепродуктов бензол0,3 мгкг, толуол 0,3 мгкг, ксилол0,3 мгкг,
для воздуха 0,5 мгмЗ 5, 6. НП, испаряющиеся с поверхности воды или почвы, а также пары НГ1, мигрирующие в атмосферу через почвогрунты, либо защемленные в их поровом пространстве. Многообразие НП заключает в себе сложность проблемы их мониторинга и каждый из продуктов, имея собственный обусловленный химический состав, обладает индивидуальной растворимостью и биодеградацией. Для нефтей, например, растворимость составляет мгл, для бензинов мгл, для керосинов мгл, для дизельных топлив 8 мгл. Увеличение растворимости наблюдается в ряду ароматические циклопарафиновыенарафиновые. А скорость 6иоде1радации возрастает в ряду палкаиыразветвленные алканы ароматические углеводороды циклопарафины 7. Таким образом, эго все вынуждает разрабатывать специфические методики контроля для каждого отдельно взятого загрязнителя. Выработка методологии борьбы с загрязнением окружающей среды нефтью и нефтепродуктами крайне сложное дело, поскольку реакция почвы , например, далеко не одинакова с реакцией воздуха или воды. Даже реакция почв на загрязнение нефтью и нефтепродуктами, их чувствительность к этим загрязнителям, отличается в разных почвенных зонах и даже в пределах сопряженных ландшафтов.