Мониторинг сложных гетерогенных систем методом ядерной магнитной релаксации

• Автор: Панюшкин, Андрей Викторович
• Шифр специальности: 03.00.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 135 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Глава 1. Метод идерной магнитной релаксации и его применение при исследовании сложных гетерогенных систем аналитический обзор.

1.1. Определение фазового состава гетерогенных систем.

1.2. Математическая обработка огибающих сигналов спинового эха.

1.3. Факторы, влияющие на точность количественного анализа гетерогенных систем

1.3.1. Объем анализируемой пробы

1.3.2. Использование эталонных образцов.

Глава 2. Математическая модель описания многоэкспотенциальных сигналов ядерной магнитной релаксации

2.1. Обработка многоэкспоненциальных релаксационных кривых.

2.2. Тестирование программы на моделях.

2.3. Влияние уровня нормального шума на точность разделения параметров ЯМР.
2.4. Соотношение задаваемых значений времен спинспиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР.
2.5. Величина диапазона обрабатываемой релаксационной кривой.
2.6. Шаг и сглаживание.
2.7. Оценка погрешностей определения времен спинспиновой релаксации и амплитуд сигналов ЯМР при разделении многофазных релаксационных кривых
Глава 3. Мониторинг сложных гетерогенных систем экспериментальные данные и их обсуждение.
3.1. Мониторинг катионов парамагнитных металлов в водных системах
3.2. Мониторинг качества семян масличных культур и продуктов их переработки
г
3.2.1. ЯМ релаксационные характеристики протонов воды в семенах масличных культур
3.2.2. ЯМ релаксационные характеристики протонов масла и воды в продуктах переработки масличных культур
3.2.3. Идентификация семян на основе метода ЯМрелаксации
3.2.4. Оценка качества масличных семян и продуктов их переработки
3.2.5. Одновременное определение масличности и влажности семян масличных
у культур и продуктов их переработки.
3.3. Мониторинг компонентного состава твердых жиров.
3.4. Мониторинг содержания влаги и жира в хлебе, хлебобулочных и мучных кондитерских изделиях
3.4.1. Существующие методы определения содержания поды и жира в пищевых продуктах.
3.4.2. Разработка методики одновременного определения содержания воды и жира в мучных кондитерских изделиях
Выводы
Список использованной литературы


Процесс установления равновесного значения поперечной компоненты ядерной намагниченности характеризуется временем поперечной или спинспиновой релаксации 2. Время спинспиновой, или поперечной, релаксации Т2 является параметром, характеризующим исчезновение намагниченности в плоскости ху, перпендикулярной направлению внешнею магнитного поля В0. Для определения Т2 необходимо измерить величину Мх или Му в зависимости от времени в процессе установления термодинамического равновесия в спиновой системе. С этой целью спиновую систему образца возбуждают градусным импульсом нутационный импульс. Для спиновой системы, состоящей из магнитноэквивалентных ядер одного сорта, изменение ЛХ,у в зависимости от описывается одной экспонентой с постоянной времени Л. На сегодняшний день изучено большое количество объектов, в которых реализуется сложная, многофазная релаксация. Большинство исследований проведено на поперечнополосатых мышцах полученных из различных объектов. Белтон и др. Данные спинспиновой релаксации получали с помощью последовательности КарраПарселлаМейбумаГилла КГ1МГ 2 в результате графической развертки спектров спинспиновой релаксации получены значения 0 мс , мс и мс . Импульсными последовательностями КПМГ для определения Т2 и 0т для определения Ту в работе 3 были исследованы агарозный гель полученный из 4,8 масс. В исходном гомогенном агарозном геле релаксация удовлетворительно описывалась одной экспонентой с постоянной времени мс. После цикла замораживание оттаивание релаксация описывалась трех и четырех экспоненциальными членами. Результаты протонной спинспиновой релаксации волокон соевого белка также рассчитаны для трех и четырех процессов релаксации. Сложная релаксация наблюдалась как в сырой, так и в вареной мышце спины теленка. Результаты исследований спинспиновой релаксации обрабатывали, исходя из предположения о трех и четырех процессах релаксации. В работе 3 приводятся значения времен Т2 и соответствующих амплитуд А, найденных при описании процесса релаксации тремя и четырьмя экспонентами. Все значения времен Т2 в три и более раз отличаются друг от друга. Амплитуды отдельных экспоненциальных составляющих имеют значения 1. Это подтверждает реальность получения подобных результатов разделения многоэкспоненциальных релаксационных кривых, однако в го же время в работе не приводится статистическая обработка данных эксперимента. В работе 5 с помощью измерения времени спинспиновой релаксации по спаду свободной индукции сигналов ядерного магнитного резонанса определены промежуточные между твердым и жидким состоянием области в гетерогенных продуктах. Времена Т2 были определены по кривой спада спинового эха, измеренной в импульсной последовательности КМГ на МГц импульсном ЯМР спектрометре РС 0 МЫзрес, ВКиКНЯ. Кривая спада строилась за счет выборки каждого четного эха. Измерения проводили при 7С. Время наблюдения сигнала 3 с. Длительность и 0 импульсов приблизительно 1, и 2, мке для проб масла семян подсолнечника и молочного жира соответственно. Каждую пробу нагревали в течение минут до С, затем остужали до комнатной температуры часа и хранили при 7С от одного до трех недель. По мнению авторов мультиэкспоненциальное приближение спада свободной индукции жидкого образца масло или вода дает параметры, которые не имеют никакого физического смысла. Метод ЯМрелаксации отличается высокой экспрессностью, обладает достаточной точностью и неразрушающим действием на анализируемый образец. Эти особенности обеспечивают перспективность применения метода для решения многих прикладных задач, среди которых особое место занимают задачи количественною анализа веществ 6, 7. В методе ЯМрелаксации информация о количестве вещества получается в результате обработки сигналов свободной индукции. При этом определяются амплитуда сигнала свободной индукции или спинового эха, времена спинрешеточной Т и спинспиновой Т2 релаксации. Все они могут быть использованы в качестве аналитических параметров в экспериментах ЯМрелаксации.