Разработка адсорбционной технологии очистки сточных вод производства капролактама от органического компонента

• Автор: Алексеева, Оксана Александровна
• Шифр специальности: 03.00.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Кемерово
• Количество страниц: 144 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение .

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Основные физикохимические свойства и практическое применение капролактама

1.2. Промышленный метод получения капролактама.

1.3. Физикохимические основы адсорбции

1.3.1. Механизм адсорбции

1.3.2. Влияние природы сорбтива на процесс адсорбции.

1.3.3. Влияние природы растворителя на процесс адсорбции.

1.3.4. Взаимодействие между растворенным веществом и адсорбатом.

1.3.5. Влияние растворимости органических веществ на их адсорбцию из водных растворов
1.4. Характеристика углеродных сорбентов.
1.4.1. Кристаллическая структура углеродных сорбентов
1.4.2. Классификация активных углей
1.5. Основные теории адсорбции на поверхности твердых тел
1.6. Динамика адсорбции
2. ПОСТАНОВКА ЭКСПЕРИМЕНТА И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.
2.1. Характеристика объектов исследования
2.2. Подготовка углеродных сорбентов к экспериментальным исследованиям
2.3. Методики проведения анализа.
2.3.1. Методика определения капролактама в водном растворе
2.3.2. Методика изучения равновесия адсорбции капролактама активными углями
2.3.3. Методика изучения кинетики адсорбции.
2.3.4. Методика изучения адсорбции капролактама в динамических условиях
2.3.5. Исследование активных углей методами дериватографии и ИК
спектроскопии.
3. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ АНАЛИЗ
3.1. Результаты исследования равновесия адсорбции капролактама
3.1.1. Влияние предварительной подготовки сорбентов на адсорбцию капролактама из технологическою стока.
3.2. Результаты исследования кинетики адсорбции капролактама из технологического стока углеродными сорбентами
3.3. Результаты исследования динамики адсорбции капролактама ак тивными углями из технологического стока
4. РЕСУРСОСБЕРЕГАЮЩАЯ ТЕХНОЛОГИЯ УТИЛИЗАЦИИ КОНДЕНСАТОВ СОКОВОГО ПАРА ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА.
4.1. Аппаратурное оформление адсорбционной очистки сточных вод производства капролактама
4.2. Регенерации углеродных сорбентов после адсорбции капролактама.
4.3. Технологическая схема утилизации сточных вод конденсатов производства капролактама.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


Степень превращения 56, при увеличении степени превращения, увеличивается выход побочных продуктов. В качестве катализатора используется нафтинат кобальта. Задачей стадии разделения является выделение непрореагировавшего циклогексана для возврата его на стадию окисления и получение чистых циклогексанона и циклогексанола. Циклогексанон направляется далее на оксимирование гидроксиламиносульфатом ГАС, а циклогексонол на стадию дегидрирования. Реакция обратимая, идет с поглощением тепла. Оптимальная температура процесса 00С, давление 1,7 кПа. Стадия оксимирования циклогексанона протекает ступенчато вначале с разбавленным раствором ГАС, не прореагировавшего во второй ступени оксимирования, а затем со свежим раствором ГАС. Благодаря разделению процесса оксимирования на две ступени достигается большая полнота превращения циклогексанона в оксим поскольку заключительный этан реакции проводится с более концентрированным раствором ГАС и уменьшаются потери оксима с растворами сульфатов из сепаратора 3, т. Стадия перегруппировки оксима осуществляется ным олеумом. Температура в реакторе поддерживается на уровне 05С. Стадия очистки сырого лактама лакгамное масло является очень ответственной, т. Сырой лактам содержит целевого, вещества, воды, до 2 сульфата аммония и примеси не превращенных циклогексанона и оксима, а также высококипящих побочных продуктов. Очистка сырого лактама осуществляема экстракцией трихлорэтиленом. Вначале лактам продувается в колонне горячим воздухом при 0С, в результате чего улетучивается большая часть воды. Затем лактам экстрагируется органическим растворителем. При этом, лактам очищается от циклогексанона, оксима и смолистых примесей, лучше растворимых в органических средах, чем капролактам. Растворитель циркулирует в системе экстракцияреэкстракция, но часть его непрерывно выводится на регенерацию для очистки от накапливающихся примесей. Регенерация органических экстрагентов осуществляется ректификацией. Для трихлорэтилена обычно применяется двухступенчатая ректификация, причем на второй ступени отгонку трихлорэтилена производят с подачей острого пара. Кубовые продукты ректификационных колонн регенерации экстрагента содержат значительные количества капролактама. На стадии реэкстракции капролактама водой получается раствор капролактама, с которым обычно проводят ионообменную очистку. Полученный раствор капролакгама отправляется на стадию выпаривания. Процесс осуществляют в каскаде ректификационных колонн с сетчатыми тарелками . В большинстве промышленно освоенных схем производства капролактама в качестве побочного продукга образуется значительное количество сульфата аммония от 1,8 до 4,5 т на 1 т капролактама. Сульфат аммония применяется в сельском хозяйстве в качестве одного из видов азотных удобрений. Сульфат аммония в производстве капролактама образуется в процессе оксимирования циклогексаноиа, а таюке при нейтрализации реакционной массы после бекмановской перегруппировки. В результате расслаивания продуктов оксимирования получается водный слой примерно следующего состава в сульфат аммония нитрат аммония 13 органические примеси 0,10,5 вода ,5. Водный раствор, полученный при расслаивании реакционной массы после стадии нейтрализации, содержит сульфата аммония. Суспензия капролактамсульфат аммония вода проходит центрифугу для отделения кристаллов сульфата аммония, которые затем сушатся и передаются на склад. Из органических примесей обычно в растворах сульфата аммония присутствуют циклогексанон, экстрагепт стадии экстракции капролактама трихлорэтилен, а также тяжелокипящие примеси циклогексаниноксим, капролактам и его олигомеры. Циклогексанон и органический экерагент отгоняются с соковыми парами на стадии выпаривания, не вызывая затруднений в процессе выделения соли. Тяжелокипящие примеси удаляются из системы вместе с твердой солью. Таким образом, в основе промышленных способов выделения сульфата аммония из водного раствора лежат процессы выпаривания, кристаллизации, центрифугирования и сушки.