Определение летучих органических соединений в объектах окружающей среды с использованием хромато-десорбционных систем

• Автор: Смыгина, Ирина Николаевна
• Шифр специальности: 03.00.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 172 с. : ил.

Содержание
Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Современные проблемы количественного газохроматографического анализа летучих органических соединений

1.2. Методы и способы получения газовых смесей

1.2.1. Статические методы получения газовых смесей

1.2.2. Динамические методы получения газовых смесей

1.3. Физикохимические модели описания процесса многоступенчатой газовой экстракции

Глава 2. Хроматодесорбционный способ получения градуировочных газовых смесей

2.1. Методика эксперимента

2.2. Экспериментальная оценка хроматодесорбционного способа и известного полибарботажного способа
2.3. Теоретическое описание хроматодесорбционного способа получения градуировочных газовых смесей
Глава 3. Количественное определение летучих органических соединений в воздухе с использованием хроматодесорбционных систем
3.1. Использование хроматодесорбционных систем для градуировки при анализе предельных и ароматических углеводородов
3.2. Изучение возможности концентрирования проб с использованием хроматодесорбционных систем при анализе летучих галогенсодержащих органических веществ
3.3. Оценка точности определения кислородсодержащих органических веществ с использованием стандартных методик и хроматодесорбционных систем
Глава 4. Определение летучих органических соединений в воде с использованием хроматодесорбционных систем
4.1. Количественное определение ароматических углеводородов с использованием стандартных методик хроматодесорбционных систем
4.2. Использование хроматодесорбционных систем для градуировки и подготовки пробы при анализе летучих галогенорганических соединений
Список цитируемой литературы


Основным средством, передающим размер единицы концентрации газовых компонентов, являются стандартные газовые смеси. По принятой в Российской Федерации государственной поверочной схеме для средств измерений содержания компонентов в газовых средах поверочные газовые смеси известного состава ПГС подразделяют на три разряда. В качестве ПГС 0го разряда используют стандартные образцы состава газовых смесей, аттестованные на исходной образцовой газоаналитической аппаратуре ФГУП ВНИИМ им. Д.И. Менделеева. Относительная иофешность при принятой доверительной вероятности составляет 2,5 в диапазоне концентраций МО4 г. ПГС 1го разряда служат для поверки образцовых газоанализаторов, используемых на газосмесительных станциях. Относительная погрешность при принятой доверительной вероятности составляет 5 в диапазоне концентраций МО3 ,. В качестве ПГС 2го разряда используют стандартные образцы состава газовых смесей, аттестованные на образцовых газоанализаторах. Относительная погрешность при принятой доверительной вероятности составляет в диапазоне концентраций НО3 ,. Согласно предъявляемым требованиям , поверочные газовые смеси должны быть доступными в необходимом для исследований количестве точность определения состава смеси должна в 2,53 раза превышать точность калибруемого прибора отклонение в составе получаемой смеси не должно превышать 25 отн. В идеальном случае стандартные смеси должны быть приготовлены в той же матрице воздух, вода, почва и т. При анализе загрязненного воздуха смеси готовят в воздушной или газовой среде, при определении загрязняющих веществ в воде в водных растворах, а при определении токсичных веществ в почве используют в качестве матрицы такую же или подобную ей почву , , ,,. Многолетние исследования, проводимые в Российской Федерации, США, Японии, Германии, Италии ведущими научными коллективами, специализирующимися в этой области, позволяют сделать заключение о том, что решение данной проблемы невозможно без создания новых аналитических технологий, а также технических средств, обеспечивающих получение стандартных газовых смесей, содержащих нормированное количество летучих веществ для решения экологоаналитических задач. Указанные причины обусловливают интенсивное развитие методов и способов получения градуировочных газовых смесей с известным содержанием микроконцентраций соединений различных классов веществ. Решение задачи приготовления газовых смесей с точно известным содержанием микроколичеств компонентов сопряжено с рядом трудностей, связанных с теоретическим обоснованием приемлемости методов дозирования микроколичеств веществ, необходимостью точного определении микрообъемов и веса дозируемых компонентов, чистотой дозируемых веществ и газовразбавителей, точностью измерения и поддержания расходов газаразбавителя. Особую сложность составляет учет сорбционных процессов, протекающих между компонентами смеси и материалом емкостей и коммуникаций. При получении ПГС пользуются фундаментальными количественными характеристиками масса, температура, давление и т. Опыт, накопленный в отечественной и зарубежной практике, показывает, что газовые смеси, смеси агрессивных и высокореакционных компонентов, смеси с субмикроконцентрациями веществ, использующиеся для градуировки и поверки газоаналитических и хроматографических приборов, целесообразно готовить непосредственно в аналитических лабораториях. Соответствующие процедуры получения ПГС называются методиками приготовления и регламентируются либо отдельными документами, либо разделами документов на методики выполнения измерений, методики поверки или калибровки ,, , . Все многообразие существующих методик приготовления стандартных газовых смесей можно условно разделить на две группы статические и динамические , . Статические основаны на внесении известной навески или объема летучего вещества или жидкости в контейнер известного объема. В основе динамических методов лежит принцип непрерывного дозирования компонентов в смеситель. Более полная классификация представлена в таблице 1.