Экспресс-метод мониторинга суммарного содержания органических веществ в воде

• Автор: Филоненко, Владислав Григорьевич
• Шифр специальности: 03.00.16, 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 122 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОРГАНИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА В ВОДЕ И

МЕТОДЫ ИХ МОНИТОРИНГА.

1.1 Пути поступления органических веществ в воду

1.1.1 Характеристика природных и сточных вод различного происхождения.

1.1.2 Классификация органических веществ, присутствующих в водах

1.1.3 Оценка качества воды с использованием обобщенных показателей суммарного содержания растворенных и взвешенных органических веществ
1.2 Современные методы определения суммарного содержания органических веществ в пробах воды

1.2.1 Методы окисления органических веществ

в воде
1.2.1.1 Биохимическое окисление органических веществ.
1.2.1.2 Низкотемпературное окисление органических веществ с использованием сильных окислителей.
1.2.1.3 Высокотемпературное термическое разложение и окисление органических веществ.
1.2.1.4 Фотохимическая минерализация.
1.2.2 Определение суммы органических веществ
в воде
1.2.2.1 Способы регистрации продуктов окисления органических веществ
.2.2.2 Расчет расхода окислителя при
минерализации органических веществ
1.2.2.3 Недеструктивные методы анализа.
1.3 Метод термического потребления кислорода и его преимущества по сравнению с другими методами определения суммарного содержания органических
веществ.
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 1
ГЛАВА 2. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТЕРИАЛЫ.
2.1 Реактивы, материалы и вспомогательное оборудование.
2.2 Сенсоры содержания кислорода в газовой смеси
2.2.1 Схема и принцип работы анализатора для
определения термического потребления кислорода
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 2
ГЛАВА 3. ПРИНЦИПЫ КОНСТРУИРОВАНИЯ
АНАЛИТИЧЕСКОГО АНАЛИЗАТОРА СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ.
3.1 Усовершенствование метода термического потребления кислорода
3.2 Выбор оптимальной газовой схемы.
3.2.1 Система очистки аргона
3.2.2 Влияние очищающей твердоэлектролитической ячейки на поправку холостого опыта.
3.2.3 Дожигатель
3.3 Оптимизация термических полей в реакторе
3.3.1 Система управления нагревателями
3.3.2 Стабилизация температуры регистрирующей твердоэлектролитной ячейки
3.3.3 Особенности конструкции моноблока.
3.3.4 Обоснование и расчет системы охлаждения
прибора.
3.4 Аппаратурнопрограммый комплекс для
регистрации и управления прибором.
3.4.1 Электронная схема прибора.
3.4.2 Устройство ввода пробы
3.4.3 Профаммное обеспечение анализатора
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3
Г ЛАВА 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЙ ПОИСК ОПТИМАЛЬНЫХ УСЛОВИЙ АНАЛИЗА.
4.1 Влияние температуры на проводимость твердого электролита циркониевого типа.
4.2 Зависимость получаемого сигнала от состава
газовой смеси.
4.3 Зависимость показаний прибора от потенциала регистрирующей ячейки.
4.4 Влияние температуры регистрирующей ТЭЯ на результаты анализа.
4.5 Исследование процессов взаимодействия паров
воды с твердым электролитом.
4.6 Зависимос ть результатов от температуры реактора.
4.7 Зависимость результатов анализа от аликвоты
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 4
ГЛАВА 5. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ И ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА
5.1 Методика определения ТГТК
5.1.1 Предел обнаружения.
5.1.2 Влияние неорганических веществ на результаты анализа.
5.1.3 Построение градуировочной характеристики
5.2 Анализ природных объектов
5.2.1 Снежный покров.
5.2.2 Почва водные вытяжки.
5.2.3 Сточные воды.
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5.
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Однако автоматизация не решила основных проблем, присущих классическим методикам длительность анализа применение токсичных и дорогостоящих реактивов зависимость результатов анализа от состава воды. Все это затрудняет использование на месте известных химических и многих физикохимических методов, даже если прибор малогабаритен, имеет малый вес и автономное электропитание. ХПК и ВПК современными, позволяющими более объективно судить о состоянии окружающей среды. При разработке аналитических методов и реализующих их приборов для целей мониторинга и контроля водной среды должны учитываться следующие требования экспрсссность и автоматизация метода соответствие предела обнаружения существующим нормативам на уровне предельнодопустимых концентраций экономически приемлемые затраты простота при достаточной надежности и отсутствии высокого уровня квалификации операторов доступность реактивов и приборов экологическая чистота самого метода. Анализ литературных данных показывает, что для контроля вод на органические вещества наиболее эффективным является сочетание высокотемпературного окисления органических компонентов с кулонометрическим определением расхода кислорода. По своей природе это и есть химическое потребление кислорода в соответствии с его классическим определением. С учетом этого обстоятельства нами предложен экспрессный метод определения суммарного содержания органических веществ в воде по их термическому окислению в потоке бинарной смеси инертный газ кислород с непрерывной регистрацией потребления кислорода при сжигании. Представляется перспективной разработка нового метода определения суммарного содержания органических веществ в воде на основе твердоэлектролитических ячеек ТЭЯ, соответствующего требованиям, перечисленным выше, включая обеспечение экспрессности анализа, снижение предела обнаружения, экологической чистоты, независимости результатов от влияния мешающих веществ в пробе. В ходе работы был изучен метод ТПК, оценена его пригодность для контроля суммарного содержания органических веществ в воде, разработан опытный образец прибора и методики его использования. Исследования проводились в соответствии с планом научных работ кафедры экологического мониторинга и прогнозирования экологического факультета Российского университета дружбы народов и госбюджетных исследований лаборатории химических сенсоров и определения газообразующих примесей ГБОХИ РАН. Цель работы. Разработка портативного твердоэлектролитического анализатора термического потребления кислорода и суммарного содержания органических веществ в водных пробах, установление технических характеристик прибора и разработка методик анализа вод различного происхождения. Оценка эффективности работы различных вариантов схемы прибора. Методическое обеспечение работы прибора. Научная новизна. Опробованы четыре схемы прибора и найдена оптимальная конструкция, обеспечивающая требуемые метрологические характеристики и технологическую простоту. На е основе сконструирован портативный прибор . Изучено влияние различных факторов на чувствительность, точность и воспроизводимость результатов анализа, в частности, процессов разложения воды па электродах твердоэлектролитных ячеек ТЭЯ. Определены оптимальные параметры работы прибора и найдены условия, при которых влияние паров воды на результаты анализа отсутствует. Практическая ценность работы. Экспериментально подтверждена возможность использования твердоэлектролитических ячеек для измерения термического потребления кислорода и определения суммарного содержания органических веществ примесей в ней. Разработан и создан прибор, использующий метод ТИК. Показано, что конструкция прибора обеспечивает требуемую точность и воспроизводимость результатов анализа. Предел обнаружения составил 7,1 мг л при стандартном отклонении, равном 1. Разработаны методики определения суммарного содержания органических веществ в пробах воды, которые обеспечивают высокую точность и воспроизводимость результатов анализа. Разработана схема и сконструирован прибор, использующий предложенный метод анализа. Показана возможность применения метода для мониторинга загрязнений снежного покрова точечными и линейными источниками.