Разработка цветовых индикаторов на основе неорганических пористых матриц с модифицированной поверхностью для контроля газовых сред

• Автор: Белова, Светлана Александровна
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 171 с. : ил.

1.1 Классификация методов контроля компонешт газовых сред

1.2 Методики и средства контроля влажности, содержания паров аммиака и сероводорода в газовых средах
Глава 2 Материалы и методы синтеза цветовых сорбционных индикаторов для определения компонентов газовых сред

4 2.1 Применение изменяющих окраску соединений для создания

цветовых индикаторов

2.2 Носители для цветовых индикаторов и 1гх основные характеристики

2.3 Нанесешь веществ, изменяющих окраску, на поверхность носителей для создания сорбционных индикаторов

2.3.1 Жидкофазные методы синтеза. Достоинства и недостатки

2.3.2 Модифицирование поверхности твердых тел методом молекулярного наслаивания

Заключение

Экспериментальная часть

Глава 3 Методический раздел
3.1 Выбор исходных реагентов носителей, модификаторов и методы получения индикаторных образцов
3.1.1 Синтез и основные характеристики неорганических кремнеземных носителей
3.1.2 Сшггсз ванадийсодержащих индикаторов
3.2 Физикохимические и химикоаналитические методы исследования образцов
1 3.2.1 Адсорбционные исследования, определение свойств
пористой структуры носителей
3.2.2 Физикохимические методы исследования образцов
3.3 Квангово химическое моделирование исследуемых комплексов
3.4 Методика проведения исследований по оценке индикаторных характеристик в статических и динамических режимах
3.4.1 Определение индикаторных характеристик в статических условиях
3.4.2 Определение индикаторных характеристик образцов в динамических условиях
3.5 Выбор ванадийсодержащих образцов для дальнейшего исследования
Глава 4 Исследование ванадийсодержащего силикагеля при контакте с воздушной средой, содержащей пары воды
4.1 Превращения на поверхности ванадийсодержащего силикагеля при взаимодействии с влажным воздушным потоком
4.1.1 Механизмы взаимодействия ванадийсодержащего силикагеля с парами воды
4.1.2 АСМ исследование структурнохимических превращений поверхности ванадийсодержащих образцов при взаимодействии с парами воды
4.2 Индикаторные свойства ванадийсодержащего силикагеля
4.2.1 Цветовые характеристики ванадийсодержащего силикагеля при контакте с парами воды в статических условиях
4.2.2 Цветовые характеристики ванадийсодержащего силикагеля при контакте с парами воды в динамических условиях
4.3 Сравнение свойств ванадий и кобальтсодержащих индикаторов влажности
Глава 5 Исследование возможности применения ванадийсодержащего силикагеля для контроля содержания паров аммиака, сероводорода в воздушных потоках
5.1 Превращения на поверхности ванадешеодержащего силикагеля
при взаимодействии с влажным воздушноаммиачным потоком
5.1.1 Сорбционные свойства ванадийсодержащего силикагеля
по отношению к парам аммиака
5.1.2 Кваповохимическое моделирование комплексов ванадийоксидных групп с молекулами аммиака
5.1.3 ИКспектроскопическое исследование ванадийсодержащих образцов, насыщенных парами аммиака
5.1.4 Термогравиметрическое исследование ванадийсодержащих образцов, насыщенных парами аммиака
5.1.5 АСМ исследование поверхности ванадийсодержащих образцов, обработанных парами аммиака
5.2 Индикаторные характеристики ванадшсодержащего силикагеля при контакте с парами влажного аммиака
5.3 Исследование взаимодействия ванадийсодержащего силикагеля
с газовой средой, содержащей пары сероводорода
5.3.1 АСМ исследоваше поверхности ванадийсодержащих образцов, обработанных с парами сероводорода
5.3.2 Термогравимстрческое исследование ванадийсодержащих образцов, насыщенных парами сероводорода
5.3.3 Индикаторные характеристики ванадийсодержащих образцов при взаимодействии с парами сероводорода
Выводы
Список использованной литературы


Кроме того, при транспортировке и консервации химическая аппаратура, используемая на совремешшх химических производствах, подвергается воздействию атмосферной коррозии , , первопричиной возникновения и развития которой является увлажнение поверхности металлов в результате выпадения росы при повышенной относительной влажности воздуха и перепадах температур поверхности металла и окружающей среды. В промышленных районах коррозия металлов усиливается содержащимися в атмосфере оксидами серы и сероводородом, а также частицами пыли . Промышленный кобальтсодержащий силикагель меняет окраску при влажности среды. Источниками высоко токсичного сероводорода 2 в атмосфере являются скважины для добычи газа и нефти, серные минеральные источники, выхлопные газы газоперерабатывающих заводов, заводов синтетических волокон, целлюлознобумажных предприятий, выбросы АЗС и др. Газы различаются по содержанию сульфида водорода. Природные газы могут содержать до 5 и даже до сульфида водорода. С другой стороны, имеются газы с очень низким содержанием 2, но с очень большим общим выбросом этого компонента. Так, в вентиляционных выбросах вискозного производства содержится всего 0,0,1 сероводорода, но очистка такого газа обязательна выброс вентиляционного воздуха в атмосферу только на одном заводе достигает многих миллионов м3ч. Между тем уже 0,1 2 в воздухе быстро вызывает тяжелое отравление. Предельно допустимой концентрацией ПДК 2 в воздухе производственных помещений считается мгм . ПДК в воздухе населенных мест максимальная разовая и среднесуточная 0,8 мгм3 . Среди газообразшлх веществ и паров, попадающих в окружающую атмосферу в результате промышленных выбросов, аварий при транспортировке или выходе из строя магистральных трубопроводов, высоко токсичным является аммиак 3. ПДК аммиака в воздухе производственных помещений считается мгм3. ПДК аммиака в воздухе населенных мест максимальная разовая и среднесуточная 0,2 мгм3 . В таблице 1 представлены характеристики промышленных индикаторных трубок для контроля паров воды, аммиака и сероводорода фирмы Дрэгер, Китагавы, Хигитсст 5, 7. Источниками загрязнения атмосферы аммиаком и сероводородом могут быть как небольшие утечки этих вредных веществ на производстве, так и различные выбросы, аварии, где их концентрация может превышать ПДК в сотни и тысячи раз. Ы1Г 0 0 1. ПДК, но значительно превышающих их. Как следует из данных таблицы 1, в случае промышленных индикаторных трубок диапазон определяемых содержаний для всех компонентов достаточно широк от десятых и сотых долей мгм до тысяч мгм . Следует также отметить, что время отклика индикатора время начала изменения его окраски должно лежать в пределах указанной для индикаторных трубок длительности измерений. В работах указаны различные колориметрические и линейноколориметрические методики определения сероводорода и аммиака В патентной и научной литературе описаны многочисленные рецепты индикаторных смесей, отличающихся между собой как составом, так и присутствием различных нейтральных компонентов, предназначенных для увеличения чувств1ггелыюсти, контрастности или стабильности. Например, для контроля аммиака в воздушных среде предложены следующие индикаторные системы фарфоровый порошок, обработанный бромфеноловым синим на полимерные ленты нанесены дипикриламин, коллоксилин, метанол, серная кислота и ацетон . Контроль сероводорода в газовых средах осуществляют с использованием следующих смесей свинцовоуксусная индикаторная бумага, увлажненная дистиллированной водой , нитрат висмута в растворе глицерина, нанесенный на керамический или бумажный фильтр . Следует заметить, что среди многообразия окрашенных веществ, наряду с органическими, широко представлены различные типы неорганических соединений. Однако большая часть предложенных способов определения компонентов газовых сред основана на использовании органических реагентов, нанесенных на неорганические матрицы. Зачастую многие органические вещества, особенно, если они не имеют широкого применения в промышленных производствах, могут быть трудно доступны для потребителя либо имеют достаточно высокую стоимость. Кроме того, значительная часть из них является вредной для здоровья человека. В таких условиях перспективным направлением синтеза визуальных сорбционных индикаторов является разработка и применение реагентов на основе более доступных и распространенных неорганических цветных веществ.