Исследование массопереноса жидкой фазы внутри пористых гранул катализаторов и сорбентов методом 1 Н ЯМР томографии in situ

• Автор: Ильина, Людмила Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 143 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

Глава I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Основы метода ЯМР томографии.

1.2. Применение ЯМР томографии для исследований в области катализа и

химической технологии.

1.3. Общие сведения о моделировании процессов массопереноса в пористых телах

1.3.1. Перенос влаги и теплоты внутри влажных материалов.

1.3.2. Упрощнные модели кинетики сушки.

1.3.3. Изотермическая модель сушки капиллярнопористого материала

1.3.4. Линейная задача нестационарной массопроводности.

1.3.5. Нелинейная задача массопроводности
1.3.6. Квазиравновесное распределение жидкости и пара в пористом теле, основные законы и движущие силы
1.3.7. Механизм сушки
1.3.8. Заключение
Глава И. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Материалы и реактивы
2.2. Методика эксперимента .
2.2.1. Процессы на единичном зерне катализатора
2.2.2. Процесс массопереноса в зернистом слое катализатора.
2.2.3. Процесс массопереноса при сушке блока
2.2.4. Процесс массопереноса при сушке поликапиллярного образца
2.2.5. Перераспределение адсорбированного активного компонента в процессе приготовления нанесенного катализатора
Глава III. ИССЛЕДОВАНИЕ МАССОПЕРЕНОСА ЖИДКОСТЕЙ ВНУТРИ
ПОРИТОГО ТЕЛА МЕТОДОМ Н ЯМР ТОМОГРАФИИ
3.1. Испарение модельных флюидов из одной гранулы оксидного катализатора различной пористости.
3.1.1. Качественное сопоставление поведения ацетона и воды при их испарении
3.1.2. УчтГгвзвешивания сигнала
3.1.3. Исследование испарения воды
3.1.4. Количественное описание процесса сушки одного зерна катализатора
3.2. Адсорбция паров воды на одну гранулу сорбента.
3.2.1. Сорбция в присутствии воздуха.
3.2.2. Вакуумная сорбция водяного пара.
3.3. Адсорбция вощного пара неподвижным слоем сорбента и сушка зернистого слоя катализатора
3.3.1. Сорбция водяного пара неподвижным зернистым слоем сорбента
3.3.2. Сушка неподвижного слоя катализатора
3.4. Сушка блочного катализатора
3.5. Сушка стеклянного поли капиллярного образца.
3.6. Исследование макрораспредслсния активного компонента катализатора
по грануле носителя в нанесенных катализаторах.
3.6.1. Исследование стационарного макрораспределения РСЦ2.
3.6.2. Динамика перераспределения гексахлороплатинаг дианиона в
ходе конкурентной пропитки водным раствором Н2РС Н2С2О4
3.6.3. Исследование распределения активных компонентов в РСи бикомпонентных катализаторах .
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Фурье от наблюдаемого сигнала дат распределение частот в спаде свободной индукции и, следовательно, образует спектр, соответствующий одномерному изображению исследуемого объекта. ИМПУЛЬС ГРАДИЕНТ X
в
Рис. Последовательность импульсов и градиентов, используемая для получения одномерных изображений а, и путь намагниченности при такой последовательности бг. Равновесная намагниченность до радиочастотного импульса в намагниченность непосредственно после сго импульса, приложенного вдоль осил, г дефазирование намагниченности. Использование приведнной на рис. Это связано с быстрым включением градиента магнитного поля сразу после импульса быстрое переключение градиентоз поля является причиной появления вихревых токов, создающих дополнительные градиенты доля вблизи проводящего материала. Так как вихревые токи спадают в течение некоторого времени после включения градиента магнитного поля, то в начале поперечная намагниченность в образце эволюционирует в зависящем от времени магнитном поле. Поэтому начальные точки сигнала свободной индукции оказываются неточными, что приводит к искажению профиля интенсивности сигнала. Возможным решением этой проблемы может бьггь наблюдение в присутствии градиента магнитного поля не сигнала спада свободной индукции, а сигнала эха. В этом случае искажения профиля устраняются, так как эхо формируется на временах, при которых вихревые токи уже незначительны. Соответствующие сигналы эха образуются либо при наложении 0го радиочастотного импульса с соответствующим градиентом магнитного поля, либо обращением направления градиента через определнное время после первоначального го импульса. ГРАДИЕНТ
Щ. Рис. Метод рефазирования сигнала а получение спинового эха в присутствии градиента и б получение градиентною эха обращением направления градиента. Образование эха при использовании 0го импульса является стандартным методом спинового эха, проиллюстрированным на рис. Поперечная намагниченность, образованная . Применение 0го импульса переворачивает на 0 дефазированную намагниченность вокруг оси у вращающейся системы координат рис. Если градиент, который первоначально дефазирует намагниченность, действует и после 0го импульса в течение врехмеян гггг гд, то вес компоненты намагниченности соберутся в направлении оси у рис. Во втором методе образования эха для намагниченности, первоначально находящейся в резонансе, обращение направления градиента изменяет знак частот прецессии относительно вращающейся системы координат, т. Рис. Образование спинового и градиентного эха. Частота со частота прецессии намагниченности во вращающейся системе координат, а Намагниченность непосредственно после го импульса, б Дефазирование намагниченности, в Дефазирование намагниченности непосредственно после 0го импульса, приложенного вдоль оси у. Частота при этом не изменяется и намагниченность продолжает вращаться в том же направлении, г Рсфазирование намагниченности наблюдение спинового эха после г, гг гД, следующего за 0ым импульсом, д Намагниченность непосредственно после обращения градиента. Частота меняет знак, т. Рефазированная намагниченность градиентное эхо после времени г, после обращения градиента. Следовательно, если абсолютная величина обратного градиента магнитного ноля была такой же, как и величина начального градиента, намагниченность соберется в одном направлении за время гг гг гД следующее за изменением полярности градиента. Однако в методе обращения градиента дефазирование за счт неоднородностей постоянного магнитного поля и влияния химических сдвигов сохраняется и, таким образом, амплитуда и фаза эха в этом случае будет отлична от полученных методом спинового эха. Сигнал эха, полученный обращением градиента магнитного поля, называется градиентным эхом для того, чтобы отличать его от спинового эха, получающегося с помощью 0го импульса. Фурьепреобразование сигналов эха, получаемых обоими методами, дат одномерные изображения. Таким образом, пространственная информация о распределении вещества в образце в одном измерении может быть точно и быстро получена из одномерных изображений.