Газовая термохроматография ультрамикроколичеств кислородсодержащих соединений металлов VII и VIII групп периодической системы

• Автор: Доманов, Владимир Пантелеймонович
• Шифр специальности: 02.00.14
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Дубна
• Количество страниц: 160 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ.
ВВЕДЕНИЕ .

ГЛАВА I. ЛЕТУЧИЕ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИЕ СОЕДИНЕНИИ МЕТАЛЛОВ

УН И УШ ГРУПП ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ литературный

обзор

.. Метод газовой термохроматографии и некоторые его

приложения .

1.2. Кислородсодержащие соединения металлов УП и УШ групп Периодической системы макрохимические
данные
1.3. Термохроматографическое выделение кислородсодержащих соединений То, Яе и платиноидов .

ГЛАВА П. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ АППАРАТУРА

2.1. Газотермохроматографические установки п устройства
для опытов в периодическом режиме .
2.1Л. Приспособление для получения исходных
радиоактивных препаратов.
2.1.2. Термохроматографическая установка
2.2. Установки для работы в непрерывном режиме .
2.2.1. Установка с подачей газа по открытому контуру
2.2.2. Установка с циркуляцией газаносителя по замкнутому контуру
2.2.3. Устройство термохроматографической колонки
2.3. Измерительная техника
ГЛАВА Ш. ТЕРМОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ВЫДЕЛЕНИЕ Тс , Р.е И
ПЛАТИНОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПЕРИОДИЧЕСКОМ РЕЖИМЕ.
3.1. Опыты с использованием насадочных кварцевых
колонок .
3.2. Опыты с использованием полых кварцевых колонок .
3.3. Способы получения препаратов г и радиоизотопов
РЪ без носителя
ГЛАВА. Л. ЗКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ ПОДХОД К ХИМИЧЕСКОЙ ИДЕНТИФИ
КАЦИИ ЭЛЕМЕНТА 7 КАК ЭКАРЕНИЯ .
4.1. Термохроматограшическое выделение радиорения с использованием колонок из молибденового стекла .
4.2. Методика непрерывного газотермохроматографического выделения радиорения с использованием кварцевых
колонок
4.3. Поиск спонтанно делящихся изотопов элемента 7 в
продуктах реакции Вк Ые
ГЛАВА У. ЭКСПЕРИМЕНТЫ С РАДИОИЗОТОПАМИ ПЛАТИНОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ.0 5.1. Непрерывное выделение радиоплатиноидов из продуктов
ядерных реакций .
5.2. Возможность химического выделения трансактиноидных
элементов с Ъ 80
ВЫВОДЫ .
ЛИТЕРАТУРА


Практическая ценность работы заключается в том, что по
лученные по предложенным способам 1г и радиоизотопы Р1 получены авторские свидетельства были использованы в ЛЯР ОИЯИ в качестве отметчиков в экспериментах по синтезу новых элементов и поиску неизвестных излучателей в природных образцах. Разработанный метод экспрессного выделения радиорения использовался в работе по химической идентификации элемента 7. В настоящее время результаты опытов по непрерывному выделению радиоплатиноидов используются в Лаборатории при отработке методик, направленных на химическую идентификацию элементов с 7. Результаты и интерпретацию экспериментов по термохроматографическому выделению радиоизотопов Тс , Ре и платиновых элементов в потоке сухого воздуха с использованием кварцевых насадочных колонок. РЪ с использованием полых кварцевых колонок и воздуха газаносителя с варьированием содержания водяных паров. Метод получения радиохимически чистого препарата 1г с использованием генераторной системы г И способ выделения радиоизотопов из продуктов ядерных реакций. Методику непрерывного экспрессного селективного термохроматографического выделения радиоренш из продуктов ядерных реакций с тяжелыми ускоренными ионами. Результаты и интерпретацию экспериментов по поиску спонтанно делящихся нуклидов с 2 7 в продуктах ядерной реакции 9Вк е. Непрерывное термохроматографическое выделение радиоплатиноидов, образующихся при облучении тонких мишеней, в виде кислородсодержащих соединений. Диссертация состоит из введения, пяти глав и выводов. В первой главе литературном обзоре кратко описаны теоретические основы метода газовой термохроматографии, даны некоторые примеры, характеризующие возможности метода. Приведены условия образования кислородсодержащих соединений Тс , Ле и платиновых металлов. При рассмотрении физикохимических свойств этих соединений основное внимание уделяется данным об их летучести и устойчивости в газовой фазе. Анализируются работы по термохроматографическому выделению ультрамикроколичеств рассматриваемых металлов в потоке кислородсодержащего газа с использованием кварцевых колонок. Представлена авторская интерпретация некоторых данных. Ддна оценка достигнутого уровня газовой радиохимии в этой области. Вторая глава посвящена описанию использованной экспериментальной аппаратуры и ее отдельных узлов, которые были, в основном, сконструированы специально для поставленной задачи. Показано устройство термохроматографической колонки, основные элементы которой изготовлены из кварцевого стекла. Втретьей главе описаны опыты по периодическому термохроматографическому выделению ультрамикроколичеств Тс , Яе и платиновых элементов в потоке воздуха. Использовались насадочные или полые кварцевые колонки. Были изучены зависимости выхода ряда соединений и тяжелых радиоплатиноидов от влажности газаносителя, способа приготовления исходного препарата радиоэлементов, температуры стартовой зоны и т. Обработкой опытных данных получены значения энтальпий адсорбции образующихся соединений на кварце. При обсуждении их состава использованы обнаруженные корреляции между определенными термохимическими характеристиками. Дано также
описание способов получения препаратов I г и выделения радиоизотопов . Полученные результаты сопоставляются с литературными данными. Вчетвертой главе описана методика непрерывного экспрессного селективного термохроматографического выделения радиорения из продуктов ядерных реакций с ускоренными тяжелыми ионами и эксперименты по поиску спонтанно делящихся нуклидов с 7 в продуктах реакций 2Вк . Для
нуклидов с 2I5I с оценивается верхняя граница сечения их образования. Пятая глава содержит описание опытов по непрерывному выделению радиоплатиноидов. Дана оценка экспрессности переноса в зону осаждения. Обсуждается возможность использования полученных результатов в экспериментах по химической идентификации элементов с 80. Основные результаты диссертации сформулированы в выводах. Апробация работы. Материалы, включенные в диссертацию, докладывались на Осенней школе Химия ядерного горючего и производство радиоизотоповГДР, Вгорцбах, ,на Международном симпозиуме по синтезу и свойствам новых элементов СССР, Дубна, , на Международной школесеминаре по физике тяжелых ионов СССР, Алушта, .