Разработка технологии получения сорбентов с заданной структурой на основе волокнистого углерода

• Автор: Караева, Аида Разим кызы
• Шифр специальности: 02.00.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 166 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Глава 1 1.1.

1.3.
1.3.2.

Глава 2. 2.1.

2.3.
2.3.2. 2.3.
ВВЕДЕНИЕ

Литературный обзор Нефтяной углерод. Сажа Сибунит

Волокнистый углерод

Способы получения ВУ

Заключение
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Методика эксперимента
Постановка задачи
Характеристика объекта исследования
Описание установки для термообработки ВУ.
Методика де металлизации ВУ
Описание лабораторной установки для высокотемпературного синтеза ВУ и методика эксперимента.
Свойства и потенциальные области применения ВУ
Описание лабораторных установок и методики проведения экспериментов
2.3.6.
2.4.
2.4.2.
2.4.3.
Глава 3. 3.1.
Описание лабораторной установки комплексного анализа саж КомпАС
Методика КомпАС
Описание лабораторной установки для определения поглотительной способности углеродных материалов объемным методом и методика эксперимента
Определение и анализ изотермы дсорбции паров класссическим методом, на установке с кварцевыми типовыми весами МакБена
Методики анализа физикохимических свойств
газообразных и твердых продуктов
Определение плотности углеродных материалов.
Фотокалоримегрическое определение содержания
железа в образце
Хроматографический метод анализа газов.
Рентгеноструктурный и электронно
микроскопический анализ
ОБСУЖДЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ РЕЗУЛЬТАТОВ
Деметаллизация ВУ
Исследование влияния процесса деметаллизации ВУ на характеристики образующегося материала
Глава 4.
4.1.
4.1.2.
V
4.1.3.1.
4.1.3.2.
Исследование влияния условий и
последовательности операций модификации ВУ I на характеристики получаемых углеродных сорбентов
Влияние условий термообработки и
последовательности выполнения операций
модификации ВУ I и УНТ маршруты , II на характеристики углеродных материалов
Влияние условий термообработки на плотность насыпную и истинную образцов углеродных
материалов
Влияние условий термообработки на
кристаллографические характеристики образцов углеродных материалов
Влияние условий термообработки на
адсорбционные характеристики образцов углеродных материалов
Влияние условий термообработки на удельную адсорбционную поверхность
Влияние окисления и степени заполнения пироуглеродом ПУ на характеристики углеродных материалов
Влияние условий термообработки на сорбционную емкость
Глава 5.
5.
Глава 6. 6.1.
Исследование влияния условий
высокотемпературного синтеза ВУ II на выходные показатели процесса и па характеристики получаемых углеродных сорбентов
Влияние условий высокотемпературного синтеза ВУ II на выходные показатели процесса
Влияние условий высокотемпературного синтеза ВУ И на характеристики получаемых на их основе углеродных материалов
Технологическая часть.
Технология процесса деметаллизации ВУ.
Материальный баланс и экономический расчет 7 стадии деметаллизации.
Список литературы


Сырьм для получения саж являются природные, попутные нефтяные газы и высокоароматизированные жидкие углеводороды, которые разлагаются под действием высокой температуры С. В одних случаях образование сажи происходит в пламени горящего сырья при ограниченном доступе воздуха печная и канальная сажи, в других при термическом разложении сырья в отсутствии воздуха термическая и ацетиленовая сажа. В интервале температур 0 С удаляется водород и снижается химическая активность сажи. Дальнейшее повышение температуры выше ПС, практически мало влияет на снижение химической активности сажи. При температурах выше С и сравнительно меньшем времени выдержки изготавливаются высокодисперсные сажи. По сравнению с нефтяным коксом сажи графитируются плохо и занимаю промежуточное положение между графитирующимися и неграфитирующимися углсродами. Графитизированные сажи получают термообработкой саж в вакууме, в атмосфере инертного газа или в восстановительной среде. Как сообщают авторы работы при температуре С наступает полная параллельная ориентация кристаллов. На основе данных электронномикроскопических исследований графитизирующихся саж ими была предложена модель строения частицы графитированной сажи в виде полиэдра рис. Рис. Модель сгроения графитированной частицы сажи в виде полиэдра а, ее сечение б. Также было установлено, что графитация саж происходит лишь в случае, если диаметр
б. А. Это связано с тем, что рост кристаллитов ограничен размерами исходных частиц сажи, а величина самих кристаллитов не превышает одной трети диаметра. Размеры кристаллитов после термообработки сажи при С составили для неграфитирующейся сажи Ьа00 А, Ьс А, а для графитирующейся Ьа0 А, Ьс0 А, соответственно. При этом частицы графитирующейся сажи имели вид полиэдров, а неграфитирующейся сферы. Схема расположения кристаллитов в частицах сажи до и после графитации показаны на рис. Рис. Схема расположения кристаллитов в частице сажи до а и после ее графитации б. Расстояние между плоскостями параллельных слоев атомов у саж находятся в пределах 3,3, А, а пикнометрическая плотность кгм3. Весьма эффективным способом целенаправленного изменения свойств сажи является модификация их путм обработки в газовой среде окислителя 5, . Сажи подвергают окислению кислородом воздуха при температуре 0 С, водяным паром в атмосфере азота при температуре С или в токе диоксида углерода при температуре С. Особенности микроструктуры частиц саж отчтливо проявляются в процессе их окисления. Окисление происходит преимущественно внутри частиц, и они постепенно становятся полупрозрачными, остается неокисляюшаяся скорлупа. Диаметр частиц уменьшается незначительно, а их истинная плотность по мере углубления окисления несколько возрастает. При этом агрегаты саж сохраняют свою пространственную структуру. Следует отметить, что окисление графитированных саж происходит более медленно и снаружи, выгорание внутренних слоев не наблюдается. Также отмечено, что при окислении термических саж образуются капсулы, а при окислении высокодисперсных печных и канальных получается губчатая микроструктура. В процессе окисления вследствие развития микропористости заметно изменяются адсорбционные свойства саж. У активных саж канальных и печных при одинаковых степенях убыли массы при окислении удельная поверхность имеет более высокие значения, чем у термической сажи. Если окисление производится при температуре до 0 С, то по мере углубления этого процесса значения адсорбционной поверхности в начале резко возрастают, затем е прирост замедляется. По мере увеличения времени термоокислительной обработки удельная поверхность у некоторых саж также заметно возрастает , . Таким образом, окисляя сажи можно направленно изменять их адсорбционные свойства. При этом характер изменения адсорбционных свойств окисленных саж будет зависеть не только от степени окисления, но также от вида саж, температуры и длительности термоокислительной обработки. Основное количество сажи более общего объма производства используется в резиновой промышленности.