Синтез полистирольных микросфер, содержащих на поверхности наночастицы оксида цинка

• Автор: Ширякина, Юлия Михайловна
• Шифр специальности: 02.00.06, 02.00.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 102 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Аннотация
Введение

Глава 1. Литерату рный обзор

1.1 Методы синтеза неорганических наночастиц

1.2 Структура, свойства, синтез и применение наночастиц оксида цинка

1.3 Стабилизация неорганических наночастиц в гидрофобной среде

1.4 Получение полимерных микросфер, содержащих неорганические

наночастицы

1.5 Свойства полимерных микросфер с иммобилизованными наночастицами оксида цинка

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Исходные реагенты
2.2 Методы синтеза
2.2.1 Синтез наночастиц оксида цинка
2.2.2 Получение дисперсии наночастиц оксида цинка в стироле
2.2.3 Синтез полимерных микросфер в присутствии наночастиц оксида цинка
2.3 Методы исследования
2.3.1 Определение размеров частиц оксида цинка и полимерных микросфер
2.3.1.1 Электронная трансмиссионная микроскопия
2.3.1.2 Электронная сканирующая микроскопия
2.3.1.3 Фотонная корреляционная спектроскопия
2.3.2 Определение агрегативной устойчивости дисперсий наночастиц оксида цинка в стироле
2.3.3 Определение структуры наночастиц оксида цинка методом
рентгенофазового анализа
2.3.4 Определение фотолюминесцентных свойств наночастиц оксида
2.3.5 Определение межфазного натяжения на границе раздела фаз
2.3.5.1 Измерение межфазного натяжения на границе раздела фаз методом сталагмометрии
2.3.5.2 Измерение межфазного натяжения на границе раздела фаз методом Вильгельм и
2.3.6 Определение устойчивости эмульсий
2.3.7 Определение конверсии мономера от времени
2.3.8 Термогравиметрический анализ
2.3.9 Определение потенциала методом электрофоретического светорассеяния
2.3. Определение краевого угла смачивания
2.3. Определение средневесовой молекулярной массы полимера
2.3. Испытания антимикробной активности
Глава 3. Результаты и обсуждения
3.1 Синтез наночастиц оксида цинка
3.2 Получение дисперсии наночастиц оксида цинка в стироле
3.3 Получение высокодисперсных эмульсий мономера
3.4 Синтез полистирольных суспензий в присутствии наночастиц оксида цинка
3.5 Свойства полистирольных микросфер, полученных в присутствии наночастиц оксида цинка
3.6 Испытания антимикробной активности
Выводы
Список литературы


В последнее время в химии и технологии полимерных материалов одним из актуальных направлений является создание полимерных суспензий, содержащих неорганические наночастицы. Сложность создания таких систем обусловлена агрегативной неустойчивостью суспензий, нежелательным увеличением их вязкости при высоких концентрациях наночастиц и отсутствием их равномерного распределения в полимере 1,2. Развитие исследований в этой области привело к созданию новых методов включения различных наполнителей со сверхмалым диаметром менее 0 им в объем полимерной матрицы. Одним из перспективных приемов получения таких систем является полимеризация мономеров в высокодисперсных эмульсиях, дисперсная фаза которых уже содержит наночастицы различных материалов 3,4,5. Интересы многих исследователей лежат в области создания полимеров, наполненных магнитными, полупроводниковыми частицами и др. При этом преследуются цели получения различных свойств материалов антисептических, токопроводящих, светоотражающих и т. Целью работы является синтез полистирольных микросфер, содержащих на поверхности иапочастицы оксида цинка. Глава 1. В научной и патентной литературе , , описаны способы получения высокодисперсных частиц металлов, их оксидов и стабилизации их в жидких средах. Классификация методов, которые используются для синтеза таких частиц, приведена в таблице 1. Таблица 1. Химические методы Непосредственное проведение химических реакций. Физикохимические методы Физическое и химическое осаждение из паровой фазы, аэрозольный метод, зольгель процесс, конденсация. Физические методы Механическое сплавление, помол, дробление, механохимический синтез. Для создания неорганического материала в жидких средах, в основном, используются методы конденсации, так как вследствие пластичности большинства чистых металлов и значительной величины поверхностного натяжения, обусловленной строением их кристаллической решетки, получение дисперсных частиц металлов и их соединений механическим дроблением чрезвычайно трудно. Рассмотрим наиболее распространенные методы получения неорганических наночастиц. Это электроконденсационный, карбонильный, электролитический, термический и химический . Электроконденсационный метод. В. настоящее время известно две модификации этого метода. Одна из них разработана М. Л. Луниной и Ю. А. Новожиловым . Сущность способа заключается в создании на границе грубодисперсных частиц порошков металлов, помещенных на дно сосуда, и раствора ПАВ в жидкостиносителе импульсных искровых микроразрядов с затухающими колебаниями. Таким методом получаются золи железа, кобальта и никеля в спиртах, кетонах, углеводородных средах. В качестве стабилизаторов используются алюминиевые мыла и полимерные ПАВ. Размеры частиц дисперсной фазы составляют от 1 до нм. Однако этим способом получаются дисперсии с содержанием металла порядка 1 по массе и со значительным разбросом по размеру. Метод испарения. Этот способ получения высокодисперсных частиц заключается в испарении металлов в среде инертного газа аргон, гелий при пониженном давлении с последующей конденсацией паров. Такимспособом получаются юнкодисперсные порошки железа, кобальта, никеля . Размеры наночастиц металлов составляют порядка от до нм. Карбонильный метод. Метод основан на разложении карбонилов металлов в различных жидких органических средах, газовой среде или вакууме при повышенных температурах. Наиболее стабильные дисперсии металлических частиц железо, кобальт, никель, цинк получаются при термическом разложении карбонилов металлов в углеводородных растворах полимеров метод Дж. Р. Томаса . Разложение карбонила металла производится в атмосфере инертного газа аргона или гелия. В. качестве стабилизаторов, используются такие полимеры, как полибутилметакрилат, сополимеры акрилатов и стирола. Варьированием концентрации карбонила металла, природы и молекулярной массы полимера, температуры разложения карбонила, получают дисперсии с размерами наночастиц от 1до 0 нм. Применение в качестве стабилизаторовполимеров с высокой молекулярной массой позволяет обеспечить стабилизацию системы.