Электрохимический синтез терморасширяющихся соединений графита в солевых электролитах

• Автор: Саканова, Марина Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.05
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 107 с. : ил.

Содержание
Введение
1. Электродные процессы при электрохимическом синтезе соединений внедрения графита в кислотах

1.1. Анодные процессы на углеродных материалах

1.2. Катодные процессы на различных материалах в растворах азотной кислоты

1.3. Особенности химического и электрохимического синтеза соединений внедрения графита в кислотах

2. Методика эксперимента

2.1. Электроды, материалы и электролиты, применяемые в экспериментальных исследованиях

2.2. Методы исследования

2.2.1. Потенциометрические и потенциодинамическис измерения

2.2.2. Коррозионные исследования материалов

2.3. Электрохимический синтез терморасширяющихся соединений графита
2.4. Г идролиз, промывка и сушка СВГ
2.5. Получение терморасширенного графита и определение его характеристик
3. Катодные и анодные процессы на углеродных и металлических электродах в растворах СиЫ
4. Отработка условий электрохимического синтеза терморасширяющихся соединений графита в СиЫОз
5. Прикладные аспекты реализации электрохимической технологии синтеза терморасширяющихся соединений графита в солевых электролитах
5.1. Выбор и обоснование электродных материалов для
электролизера синтеза терморасширяющихся соединений
графита в растворах СиЮ32
5.2. Влияние состава солевых электролитов на кинетику электрохимического получения терморасширяющихся соединений графита и их свойства
Основные выводы
Список литературы


Настоящая работа посвящена исследованию анодных и катодных процессов, протекающих при электрохимическом окислении дисперсных углеродных электродов в солевых электролитах различной концентрации, и свойств получаемых соединений. Определены режимы анодного синтеза СВГ в солевых электролитах, получены опытные образцы, исследованы их свойства. Показана принципиальная возможность синтеза СВГ в электролитах на основе отходов гальванических производств. Выражаю глубокую благодарность и признательность научному руководителю профессору кафедры ТЭГ1, д. Финаенову А. И., профессору кафедры ФОХ, д. Яковлеву . ТЭП, к. Забудькову С. Л. за совместную работу и сотрудничество. Тематика диссертационного исследования интеркалирование дисперсного графита в солевых электролитах не имеет широкого освещения в научных изданиях, что обусловлено сложностью проведения экспериментов на порошковых электродах. В связи с этим, в текущем разделе диссертации представлен анализ кинетических закономерностей и особенности процесса электрохимического интеркалирования графита в азотной и серной кислотах, так как природа и механизм анодных реакций в этих электролитах должны некоторым образом совпадать с процессами протекающими в электролитах па основе водных растворов нитратов и сульфатов. Механизм катодных процессов представлен с целью выявления негативных факторов влияющих на технологический процесс синтеза соединений внедрения графита в кислотах, и формированию технических решений по устранению или снижению их роли при использовании солевых электролитов. Анодные процессы на углеродных . Исследование электродных процессов на углеродных материалах УМ, является довольно сложной задачей ввиду нестабильного состава поверхности и возможностью реакций интеркалирования в объеме электрода. Поверхностные функциональные группы на углероде влияют на условия смачиваемости и капиллярные свойства. Кроме того, удельная поверхность УМ, в зависимости от вида и способа получения изменяется в широких пределах от 0,2 до м2г , что влияет на емкость двойного электрического слоя ДЭС . С АС7А е 1. С углеродный материал ДЭС А аиион электролита. Величины удельных емкостей ДЭС для различных углеродных материалов существенно зависят от морфологии поверхности, распределения пор по размерам , смачиваемости поверхности электролитами и т. Фсм2 . Важную роль з образовании ДЭС играют поверхностные функциональные группы ПФГ, выполняющие функцию полупроводников с емкостью 24 мкФсм , что значительно снижает общую удельную емкость. В процессе анодного окисления УМ на их поверхности увеличивается концентрация кислотных ПФГ , вследствие чего повышаются смачиваемость и емкость ДЭС. В работе 6 приведены результаты исследований природы и кинетики анодных процессов на дисперсном графите в азотнокислых электролитах. Потенциометрическими измерениями установлено, что на всех электродных материалах реализуются потенциалы восстановления азотной кислоты 0,0,В, в том числе и по автокаталитическому механизму. Более продолжительное установление стационарного потенциала на дисперсных порошках графита, по сравнению с монокристаллическими графитами обусловлено их дефектной структурой и неоднородностью состава поверхностных соединений, что увеличивает время, необходимое для полного смачивания графитовых частиц и адсорбции анионов . Однако практически одинаковые значения ЕС на порошках графита и пиролитичеком графите свидетельствуют о сходном характере их взаимодействия с НЫОз, а следовательно, об одинаковой структуре двойного электрического слоя и составе поверхностных соединений после выдерживания в растворах азотной кислоты. С разбавлением НЫ отмечается снижение значений стационарных потенциалов и увеличение времени их установления, связанное с уменьшением спектра продуктов восстановления азотной кислоты. Полученные результаты коррелируют с данными других исследований и объясняются снижением концентрации недиссоциированных молекул НЫ в растворе , . Кинетика анодных реакций исследовалась методом циклических потенциодинамических кривых ПДК рис. ОН
С 2Н 2е ОН
с
пСЗНКОзСпОз2ШОзНе, где п 1,2,3. I, мАг
1.