Электрохимический синтез углеродных нанотрубок в ионных расплавах

• Автор: Сычев, Ярослав Игоревич
• Шифр специальности: 02.00.05
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 123 с. : ил.

Содержание

Обозначения и сокращения.

Введение.
1 Сведения о строении, свойствах, методах получения и областях применении углеродных нанотрубок

1.1 Строение углеродных нанотрубок.

1.1.1 Однослойные нанотрубки.

1.1.2 Многослойные нанотрубки

1.2 Свойства углеродных нанотрубок.

1.3 Методы получения углеродных нанотрубок.

1.3.1 Электродуговое распыление графита

1.3.2 Метод химического осаждения из паровой фазы

1.3.3 Электрохимический метод
1.3.3.1 Кембриджский интеркаляционный механизм
1.3.3.2 Суссекский карбидный механизм.
1.4 Области применения углеродных нанотрубок.
1.5 Постановка задачи диссертационной работы и направления развития электрохимического способа получения углеродных нанотрубок.
2 Методы исследования и методики экспериментов.
2.1 Выбор электрохимических методов исследования интеркаляции щелочных и щелочноземельных металлов в структуру графита
2.1.1 Теория циклической хроновольтамперометрии для случая обратимого электродного процесса с образованием растворимого продукта.
2.1.2 Теория циклической хроновольтамперометрии для случая обратимого электродного процесса с последующей химической реакцией
2.2 Методы исследования структуры углеродных нанотрубок
2.2.1 Сканирующая электронная микроскопия
2.2.2 Атомносиловая микроскопия.
2.3 Приборы и оборудование, применяемые в работе.
2.3.1 Описание вакуумноаргонной системы.
2.3.2 Конструкция высокотемпературной электрохимической ячейки и электродов.
2.4 Подготовка и проведение электрохимических измерений электрохимического синтеза углеродных нанотрубок.
2.4.1 Подготовка электролита.
2.4.2 Методика исследования электровосстановлеиия щелочных и щелочноземельных металлов, и синтеза углеродных нанотрубок.
2.4.3 Методика отделения углеродных нанотрубок от застывшего электролита.
3 Исследование процесса интеркаляции щелочных литий, натрий и щелочноземельных кальций металлов в структуру графита в хлоридиых расплавах.
3.1 Исследование процесса интсркаляции щелочных металлов.
3.2 Исследование процесса интеркаляции щелочноземельных металлов
3.3 Исследование влияния температуры на процесс интеркаляции лития
4 Исследование морфологии углеродных нанотрубок, полученных
электрохИМII ческим методом.
Выводы
Список использованных источников


Работа изложена на 3 страницах машинописного текста, включает таблиц и рисунков. Во введении дается обоснование целесообразности и актуальности выбранной темы. Сформулированы цель и задачи, показаны научная новизна и практическая значимость работы. В первой главе приводятся сведения о строении, свойствах, методах получения и областях применения углеродных нанотрубок. Представлено современное состояние проблемы электрохимического способа получения углеродных нанотрубок в галогенидных расплавах. Отмечается его перспективность с точки зрения снижения затрат на производство нанотрубок. На основании проведенного анализа литературы сформулированы задачи диссертационной работы. Во второй главе обоснован выбор электрохимических и физикохимических методов исследования, приведены методики проведения экспериментов и подготовки реактивов, дано описание конструкции электрохимической ячейки и электродов, охарактеризованы использованные в работе приборы и оборудование. Для решения поставленных задач были выбраны следующие методы циклическая хроновольтамперометрия с линейной разверткой потенциала при стационарных и нестационарных режимах поляризации, потенцио и гальваностатический электролиз, сканирующая электронная и атомносиловая микроскопия. Вольтамперные измерения проводили с помощью комплекса УоКаЬаЬ с потенциостатом типа РО21 в интервале скоростей развертки потенциала 0, Вс ,0 Вс, а электролиз с помощью потенциостата, а также с помощью импульсного программируемого источника тока типа КопБ1ап1ег ББР 0. Анализ полученных образцов нанотрубок производился с помощью растрового сканирующего электронного микроскопа марки ii 0, оснащенного анализатором марки М5 , и атомносилового микроскопа марки Ii ii ii I. Исследование процессов интеркаляции натрия, лития и кальция в решетку графита проводилось в расплаве хлорида соответствующего щелочного щелочноземельного металла. Помимо вышеуказанных солевых расплавов, для синтеза углеродных нанотрубок также применялся расплавленный гидроксид натрия и следующие солевые смеси IСаСЬ5 мол. I5 мол. Третья глава посвящена исследованию процесса интеркаляции щелочных натрий и литий и щелочноземельных кальций металлов в решетку графита, который принято считать первой и основной стадией электрохимического синтеза углеродных нанотрубок. В четвертой главе описаны результаты исследования процесса электрохимического синтеза, а также морфологии полученных углеродных нано и микротрубок в щелочных и хлоридных расплавах. В выводах сформулированы основные результаты диссертационного исследования. Первые образцы углеродных нанотрубок были получены еще в году корпорацией i i Ii, I. Кембридж, Массачусетс 1. Образцы нанотрубок производились методом химического осаждения из паровой фазы и назывались углеродными фибриллами. Изобретателем этого метода является Теннент. Внешняя поверхность фибрилл представляет собой многослойную структуру упорядоченно расположенных углеродных атомов и четко выраженную внутреннюю сердцевину. Как внешние слои фибрилла, так и его сердцевина расположены концентрически вокруг продольной оси фибрилла 2. Очевидно, что данное описание полностью совпадает с описанием нанотрубок. Однако до сих пор это открытие не было широко известно в научном мире. В году японский исследователь Ииджима изучал структуру фуллеренов в углеродной саже, полученной посредством электродугового разряда, где с помощью метода трансмиссионной электронной микроскопии он случайно обнаружил наличие трубкоподобных углеродных структур. Ииджима описал эти необычные углеродные структуры как спиральные графитовые микротрубки 3. Понятие углеродная нанотрубка было введено полгода спустя Аджаяиом с сотрудниками 4, 5, что вызвало интерес к нанотрубкам, благодаря их уникальной квазимолекулярной струюурс и особым свойствам. Идеальная нанотрубка представляет собой свернутый в цилиндр слой графита, т. Результат такой операции зависит от угла ориентации графитового слоя относительно оси нанотрубки. Угол ориентации, в свою очередь, задает хиральность нанотрубки т. Это свойство нанотрубок иллюстрируется на рис.