Катодная инверсионная вольтамперометрия некоторых серосодержащих органических соединений на серебряном электроде

• Автор: Захарова, Ольга Матвеевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Тюмень
• Количество страниц: 199 с.

1.Литературный обзор

I Л .Исследование серосодержащих органических соединений

методом катодной инверсионной вольтамперометрии

1.2.Методы определения солютизона, тиопентала натрия, тиофосфамида и тетурама

1.3.Теория электронакопления и электрорастворения малорастворимых соединений на металлических электродах в методе КИВА

1.4.Постановка задач исследования

2. Рост и электрорастзорение трехмерных зародышей осадка полусферических в условиях метода инверсионной вольтампер ометр ии с учетом диффузии внутри зароцмпей для малорастворимых соединений осадка.

2Л.Стадия электрорастворения с электрода.

2.2.Стадия роста на электроде

3.Аппаратура и методика проведения эксперимента

3.1.Приборы, электроды, ячейки.

3.2.Приготовление растворов. Очистка посуды
3.3.Методика проведения эксперимента
4.Катодная инверсионная вольт ампер ометрия некоторых серосодержащих лекарственных веществ
4Л.Катодная инверсионная вольтамперометрия солютизона
4.2.Катодная инверсионная вольтамперометрия тиопентала натрия I
4.3.Катодная инверсионная вольтамперометрия тиофосфамида.
4.4.Катодная инверсионная вольтамперометрия тетурама
Ь.Изучение обратимости процессов электрорастворения и произведения растворимости осадков сероорганических лекарственных веществ с серебром.
5.I.Экспериментальная оценка обратимости процессов электровосстановления некоторых сероорганических соединений серебра
5.2.Определение произведения растворимости серосодержащих
лекарственных препаратовИЗ
6.Основные выводы теории и сравнение с экспериментом
7.Определение ряда серосодержащих органических веществ в некоторых лекарственных препаратах методом катодной инверсионной вольтамперометрии 7.1.Обработка экспериментальных данных.
7.2.Взаимное влияние веществ и оценка условий анализа серосодержащих лекарственных веществ.
7.3.Методики определения содержания сероорганических веществ в медицинских препаратах методом КИВ.Х5Х
7.3.1.Методика определения солютизона в медицинском препарате солютизона
7.3.2.Методика определения тиопентала натрия в фармпрепарате тиопентала натрия.
7.3.3.Методика определения тиофосфамида в фармпрепарате тиофосфамида.
7.3.4.Методика определения тетурама в фармпрепарате тетурама.
Заключение.
Выводы.
Литература


Оценена нижняя граница определяемых содержаний Си при 0,3, которые для всех веществ лежат в штервале значений Сн от М до 5,6 М. Тиобарбитуровые кислоты методом катодной десорбции были 1зучены в работе . Этими соединениями были 5этидБ 1меилбутил 2тиобарбитуровая кислота, Iметил5 этилметил1ропил 2тиобарбитуровая кислота, 1,3диметил5этил5мхло сенол 2тиобарбитуровая кислота. Фоном служили 0, М раствор Нд. М растворе НМО ли буферные растворы Робинсона с 4,8 и II. В качестве индукторного электрода использовали ртутнографитовый электрод. НижИЙ предел обнаружения составлял I 1 М. В, высота которого линейно 1висит от концентрапии ЛШ. Инверсионновольтамперометрическое изучение цистеина I и шицилламина II выполнено в работе ,. Исследованы анодные катодные процессы на стационарном ртутном электроде на фоне аце1Тного раствора с 4,6,содержаще го и,2. В результате накопшия образуются медные комплексы веществ I и II, которые при ютворении регистрируют пики. Механизм процессов электрохимического анодного осаждения катодного растворения осадков в условиях медленной адсорбциисорбции соединений, находящихся в растворе, предложен в работе . В качестве примера такой системы исследовано поведение 2тиоацила методом КИВА на вращающемся дисковом серебряном электроде I фоне 0,1 М раствора ЛНуАС 7,2. Показано, что для следованной системы удовлетворительные по точности результаты ана за можно получить при определнии 6 М 2тиоурацила. В применен стационарный ртутнокапельный электрод для топления цистеина, 2меркалтобензтиазола, 2,5димеркапто1,,4иодиазола, тионалида, тиомочевины, рубеановодородной кислоты из штатных, фосфатных буферных растворов. В нас. При линейной катодной развертке потенциала на голяризационной кривой регистрировали пики восстановления накопанных комплексов или соединений с ртутью. М растворов 0 или . В работе рассматривали два способа анализа 3,3диметилдастеина пеницилламин методом КИВ по пику восстановления пенидалламинового комплекса со ртутью Е пика равен 0, В, обраующегося на поверхности электрода при накоплении в течение сек. ШСн. Л из а 1. Ток восстановления медного комплекса является линейной функ
щей от концентрации 2 до I М пеницилламина при вреени. Более пяти различных меркалтолиридиновых соединений исследозано в работах , в ацетатных средах 3 9 на ст. Еэ . В и 0,1 В . Автоами показана возможность определения 2меркаптопиридин А окиси до 8 Ю М. Исследовано электрохимическое поведение этиленбисдитиокарбашновой кислоты и е солей, нитразепама I, параквата П и иомочевины Ш в присутствии высокомолекулярных ПАВ альбумина I желатина . В буферных растворах анион этиленбисдитиосарбаминовой кислоты неустойчив и распадается с выделением НдИ и оносульфида этилентиурама. На полярограмме получено три пика с
оответствующими потенциалами 0,4, 0,7 и 1, В При электрогазе в течение 2 минут и потенциале электронакопления равном 0,0 В аблздали линейную зависимость тока от концентрации в интервале
. М для всех трех пиков. Изучено вольтамперометрическое поведение 2меркаптолиридина I, 2меркаптопиридин 1оксида П9хХГ 2меркаптопиримидина Ш 2леркапто4метиллиримидина У методами постояннотоковой, дифференциальной импульсной полярографии, циклической и катодной нверсионной вольтамперометрии . Все соединения дают однолектронную кваэиобратимую анодную волну. Индикаторный ртутный лектрод выдерживают при потенциале, достаточном для образования ленки тиолата ртути на его поверхности и регистрируют катодную юльтамперограмму. Высота пика линейно зависит от концентрации в нтервале I 7 М. В работе описана высокочувствительная методика определения ЗмеркаптоД2метилпропанол пролина методом адсорбционюй катодной дифференциальной импульсной вольтамперометрии с ртутым электродом типа висячая капля. Предварительное концентрироание проводят на фоне НС0 2, 0, при 0, В относиельно электрода в I М АС . В регистрируют пик при концентрации больше этот пик раздваивается, высота которого пропорциональна онцентрации в интервале 9 3 М при времени концентриования меньше минут. М раствора АН .