Концентрирование полициклических ароматических углеводородов полимерными адсорбентами Сепарон из полярных водных растворов

• Автор: Бейгул, Наталья Александровна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Уфа
• Количество страниц: 120 с. : ил

1.1. Полициклические ароматические углеводороды. Биологическая

активность. Методы определения ПАУ

1.2. Извлечение супертоксикантов из растворов. Основные адсорбен

ты и материалы твердофазного концентрирования АУ из водных матриц. 1

1.2.1. Жидкостная экстракция органических соединений.

1.2.2. Основные принципы твердофазного концешрироваыия органических микропримесей из водных растворов.
1.2.2.1. Извлечение ароматических углеводородов угольными адсорбентами из водных растворов

1.2.2.2. Концентрирование ПАУ из водных сред на кремнеземах

1.2.2.3. Извлечение ароматических соединений полимерными пористыми

адсорбентами из различных матриц

1.3. Термодинамические характеристики адсорбции ароматических

углеводородов из водных и органических сред.
1.3.1. Изотермы адсорбции ароматических углеводородов из растворов
на поверхности адсорбентов
1.3.2. Растворимость ПАУ и влияние ее на адсорбцию из растворов
1.3.3. Теплота адсорбции гидрофобных органических соединений на адсорбентах из водных растворов
1.3.4. Термодинамический подход к описанию механизма адсорбции
1.4. . Особенности удерживания ПАУ в жидкостной хроматографии
ГЛАВА 2. Объекты и методы исследования.
2.1. Объекты исследования и реактивы.
2.2. Методики эксперимента.
2.2.1. Хроматографическое определение содержания ПАУ.
2.2.2. Определение удельной поверхности адсорбентов Сепарон
2.2.3. Определение величины адсорбции ПАУ из водноорганических
растворов на адсорбентах Сепарон статическим методом.
2.2.4. Определение растворимости АУ в водных растворах этанола и
ацетонитрила.
2.2.5. Концентрирование ПАУ из водных растворов на адсорбентах Сс
парон в динамических условиях
2.2.6. Определение термодинамических характеристик адсорбции ПАУ
из водных растворов этанола и ацетонитрила.
ГЛАВА 3. Адсорбция ПАУ из водноорганических сред на полимерных адсорбентах Сепарон.
3.1. Изотермы адсорбции ПАУ на полимерных адсорбентах Сепарон
из водных растворов ацетонитрила и этанола.
3.2. Влияние полярности химической поверхности адсорбента и природы растворителя на адсорбцию Г1АУ.
3.3. Совместная адсорбция ПАУ из водноэтанольного раствора на адсорбенте Сепарон
3.4. Математические модели адсорбции ПАУ из водноорганических
растворов на адсорбентах Сепарон.
ГЛАВА 4. Термодинамические характеристики адсорбции ПАУ из водноорганических растворов на полимерных адсорбентах Сепарон
4.1. Константа Генри и изменение энергии Гиббса при адсорбции
ПАУ из водноорганических растворов па адсорбентах Сепарон
4.2. Дифференциальная мольная работа адсорбции ПАУ из водноорганических растворов на полимерных адсорбентах .
4.3. Изостерическая теплота адсорбции и изменение энтропии при адсорбции АУ на адсорбентах Сепарон.
ГЛАВА 5. Твердофазное концентрирование ГАУ из водных сред при определении методом ВЭЖХ.
5.1. Выбор оптимального режима концентрирования ПАУ на полимерных адсорбентах Сепарон
5.2. . Твердофазное концентрирование смеси ПАУ из раствора адсор
бентами Сепарон.
5.3. Изучение эффективности концентрирования ПАУ на полимерных
сорбентах и синтетических цеолитах из водных сред.
5.4. Твердофазное концентрирование фенолов из водных сред адсорбентами Сепарон.
5.5. Хроматографическое определение ПАУ в природных объектах с
предварительным твердофазным концентрированием на адсорбенте Сепарон.
ВЫВОДЫ.
Используемая литература
ВВЕДЕНИЕ


Кроме того, опасность ПАУ в значительной мере определяется их способностью к кумуляции 2. Канцерогенной активностью обладают большей частью замещенные определенным образом три и тетрациклические ароматические углеводороды, а также некоторые пента, гекса и более высококонденсированные ПАУ 3, 4. Метильные группы в определенных положениях часто увеличиваю активность ПАУ. Фенантрен сам по себе неактивен, однако его 1,2,3,4тетраметильное производное уже слабо активно. Введение метальных заместителей иногда и уменьшает канцерогенную активность по сравнению с исходным соединением. Так, метальная группа уменьшает активность очень сильных канцерогенов 3,,9 и 3,,дибензпиренов, а введение двух метальных групп снимает канцерогенность полностью 5. В настоящее время вопросам анализа Г1АУ уделяется большое внимание 6, 7. В питьевой, поверхностной и сточной воде определяют главным образом ПАУ 8 рис 1. В группу приоритетных Г1АУ для природных поверхностных вод входят шесть представителей из данного класса 3,4бензяфлуорантен канцерогены, 1,бензапирелен и бензяпирен сильные и 3,4 2,3офениленпирен слабые канцерогены, а также не канцерогенные, по токсичные флуорантен и ,бензяфлуорантен. Согласно рекомендациям ВОЗ, общая концентрация шести приоритетных ПАУ в питьевой воде не должна превышать 0,2 мкгл 9. Идентификация и количественное определение ПАУ, а также выбор инструментального метода зависят от цели анализа и возможностей лаборатории . Выделяют 3 основных аналитических цели определение всех содержащихся в образце ПАУ это наиболее дорогостоящий вариант, часто используемый для мониторинга окружающей среды , определение только канцерогенных ПАУ, содержащих отЗ до 7 конденсированных колец , , и определение самого опасного бензяпирена. Для обнаружения следовых количеств ПАУ в различных объектах используют самые разнообразные инструментальные методы, характеризующиеся высокой чувствительностью и селективностью. Этим условиям в полной мере отвечают хроматографические методы газовая хроматография , , хроматомассспектрометрия , высокоэффективная жидкостная хроматография ВЭЖХ , и в последние время сверхкритическая флюидная хроматография . Рис. Молекулярные массы и структурные формулы приоритетных ПАУ 1 нафталин, 2 аценафтилен, 3 аценафген, 4 флуорен, 5 фенантрен, 6 антрацен, 7 флуорантен, 8 пирен, 9 бензяантрацен, хризен, бенз6флуорантен, бензфлуорантен бензяпирен, дибенза,антрацен, бензДперилен, индено,2Дсспирен. Для обнаружения ПАУ методом газовой хроматографии используются различные типы детекторов пламенноионизационный детектор ввиду универсальности характеристик диапазон линейности отклика , чувствительность 5 пг 7, детектор с электронным захватом чувствительность не менее 0. ПАУ в смесях углеводородов его отклик зависит от структуры соединения и удобен при определении изомеров ПАУ , и фогоионизационный детектор диапазон
работы , чувствительность 2 пг при различных длинах волн. Массспектроскопическое детектирование в газовой хроматографии придает данному методу качественно новые и полезные свойства . Метод хроматомассспсктромстрии ХМС позволяет проводить идентификацию сложных смесей ПАУ с использованием индексов подобия . Массспектры электронного удара многих ПАУ хорошо изучены и собраны в специальных изданиях. Учитывая высокую стабильность конденсированных ароматических соединений к ионизации, можно считать электронный удар наиболее удачным способом ионизации, обеспечивающим наилучшую воспроизводимость результатов измерений по сравнению с другими видами ионизации , . Для достижения низких пределов детектирования используют высокоэффективные хроматографические колонки. Метод ХМС имеет неоспоримые достоинства и получил широкое распространение как доминирующий в экологоаналитическом контроле. Однако, он остается дорогим и поэтому не всегда доступным методом анализа. Высокоэффективная жидкостная хроматография ВЭЖХ, как нормально, так и обращеннофазовая, широко применяется для разделения ПАУ, а в сочетании с какимлибо видом детектирования для их окончательного количественного определения 7.