Исследование физико-химических процессов синтеза наноразмерных порошков ZrO2 и твердых растворов систем ZrO2-Ln2 O3

• Автор: Подзорова, Людмила Ивановна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 114 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
Введение .
Глава I.

Обзор литературы.

1.1. Полиморфизм

1.2. Химические методы синтеза порошков

1.3. Свойства керамики на основе

и его твердых растворов.

Глава II.

Получение прекурсоров. Подготовка порошков. Изготовление

керамических образцов. Методики испытаний.

2.1. Получение прекурсоров. Подготовка порошков Изготовление керамических образцов.
2.2. Методики испытаний
Г лава III.
Исследование физикохимических процессов, составляющих синтез порошков и твердых растворов на его основе.
3.1. Исследование первичной стадии формирования оксигидратов . циркония при растворении в воде 0I28.
3.2. Исследование влияния равномерного осаждения
на морфологию порошков
3.3. Исследование влияния условий синтеза
на морфологию и фазовый состав нанопорошков
3.3.1. Оптимизация времени гелирования.
3.3.2. Определение оптимальной температуры прокаливания
3.3.3. Влияние последовательности осаждения компонентов
в системе Се.
3.3.4. Влияние ПАВ на морфологию порошков
ГЛАВА I.
Синтез порошков в двойных и тройных системах.
Изучение фазового состава продуктов осаждения.
4.1. Синтез порошков в двойных системах 3.
4.2. Фазовый состав продуктов осаждения, синтезированных
в системах с различными стабилизаторами и без них.
4.3. Изучение фазового состава системы з
4.4. Синтез порошков в тройных системах Се МехОу
4.5. Изучение фазового состава продуктов осаждения
в тройных системах Се МехОу.
4.6. Исследование влияния концентрации СаО на фазовый состав
продуктов осаждения
Глава
Получение нанокерамики и определение ее механических свойств
5.1. Нанокерамика на основе порошков двойных
систем Ьпз
5.2. Определение механических свойств нанокерамики
на основе порошков двойных систем 23.
5.3. Нанокерамика на основе порошков тройных систем
Се МехОу и ее механические свойства.
5.4. Апробирование керамики в изделиях.
ГЛАВА I.
Влияние дисперсности порошков на спекание керамики,
ее микроструктуру и механические свойства.
6.1. Влияние дисперсности порошков на спекание.
6.2. Влияние микроструктуры керамики на прочностные
характеристики
Заключение.
Список использованной литературы


Под действием лапласовского давления кристаллическая решетка подвержена искажениям, ввиду чего, стабильными могут оказаться фазы с меньшей поверхностной энергией, имеющие более плотную упаковку. Вначале основные исследования были направлены на изучение данных систем как основы огнеупоров, затем более глубоко исследовали свойства нестехиометрического 2г0 с целью использования в датчиках кислорода, как материала для атомной энергетики и твердых элетролитов. Тананаев И В. Торопов Ю. В.Б и зарубежные vi . А и другие. Начиная с публикации , данные системы изучали с целью получения керамики с высокой степенью устойчивости к хрупкому разрушению Большинство керамических материалов имеют значения i от 2 до 5 МПа м12, выше МПа м12 имеют только композиты и материалы, в которых используется эффект трансформационного упрочнения, Наиболее ярко эффект трансформационного упрочнения проявляется в керамике на основе , который обладает значительными потенциальными возможностями для повышения устойчивости керамики к хрупкому разрушению путем инициации полиморфного перехода метастабильной 2 в 2 фазу. Повышение трещиностойкости керамики является одной из важнейших задач, решение которой позволит использовать ее в жестких экстремальных условиях. Известно, что микроструктура керамики, с размерами слагающих ее фрагментов кристаллитов не более долей микрона, способствует повышению ее прочностных свойств 2,3,. Необходимо учитывать, что наноструктура керамики является не только следствием использования наноразмерных порошков но и формируется путем направленного режима спекания и воздействия катионов модификаторов. Приводимые в литературе величины параметров прочности и трещиностойкости керамики имеют достаточно сильный разброс, что связано не только с переменным фазовым составом, но и с различиями технологий и методик определения параметров, применяемых разными исследователями. В этом отношении цирконийсодержащие системы изучены недостаточно полно, хотя и являются весьма распространенным материалом для технической керамики, уступая первенство в этом, может быть, только алюмооксидным материалам. Целью работы является направленное получение зольгель методом нанопорошков 1 ТгОх, изучение влияния размерного фактора в наносистемах на микроструктуру и механические свойства нанокерамики. В настоящее время исследованиям физико химических процессов зольгель синтеза порошков посвящено значительное количество публикаций , однако они не охватывает всех аспектов, что обусловлено многофакторным влиянием условий синтеза на морфологию и состав продуктов осаждения. В основе разрабатываемой методики получения нанопорошков лежит работа , где показаны результаты осаждения гидрооксидов РЗЭ и циркония. При разработке методики учтено, что при совместном осаждении рассмотренных компонентов в осадок выпадают не механические смеси индивидуальных гидрооксидов, а однородный продукт сложного состава. При синтезе прекурсоров диоксида циркония и твердых растворов на его основе проведено сравнение характеристик порошков, полученных способом равномерного осаждения и обычного. Также изучено влияние времени гелирования, последовательности осаждения. Новизна проведенных исследований физикохимических процессов зольгель синтеза заключается в следующем. Разработана методика получения нанопорошков в двух и трехкомпонентных цирконийсодержащих системах. Впервые определены тепловые эффекты растворения в воде оксихлорида циркония. Раскрыта взаимосвязь морфологических особенностей порошков с типом осаждения, вводимыми ПАВ, временем гелирования и последовательностью осаждения компонентов. Определено, что прочностные свойства керамики, с основной фазой I , зависят от размеров кристаллитов по степенному закону. Доказано значительное повышение сопротивления разрушению керамики при использовании нанопорошков, позволяющих создать микроструктуру с размерами кристаллитов менее 0 нм. Практическая ценность работы состоит в получении керамического материала, защищенного патентом РФ . Керамика может быть применена в узлах трения, для изготовления волок для волочения металлической проволоки или в качестве режущего инструмента скальпели, бритвы и др.