Исследование люминесцентных свойств и разработка технологии производства катодолюминофоров красного цвета свечения на основе Y2 O3 для дисплейных и проекционных ЭЛТ

• Автор: Сигловая, Наталия Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Ставрополь
• Количество страниц: 143 с. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение5

Обзор литературы 9

1.1. Методы и способы синтеза люминофоров .

1. 2. Люминофоры для проекционного телевидения

1.2.1. Основные показатели назначения люминофоров

дляПЭЛТ

1.2.2. Экраны на основе УэСЬ Ей .

1.3. Точечные дефекты в оксиде иттрия и методы их

определения

1.3.1 Самодиффузия иттрия.

1.3.2. Электропроводность.
1.4. Влияние примесей.
1.5. Низковольтная катодолюминесценция
1.5.1 Низковольтные катодолюминофоры
1.5.2. Дисплеи с полевой эмиссией электронов
1.5.3. Катодолюминофоры, излучающие в красной области
спектра и экраны на их основе.
Методическая часть.
2.1. Характеристика исходных веществ
2.2. Измерения яркости катодолюминесценции
2.3. Измерение спектров катодолюминесценции.
2.4. Измерение термостимулированной люминесценции.
2.5. Измерение зависимости яркости свечения от
температуры.
2.6. Измерение гранулометрического состава
2.7. Измерение спектров инфракрасного поглощения
2.8. Определение цветовых координат
2.9. Методика спектрального полуколичественного анализа
2 Методика измерения ЭДС.
2 Методика получения электронномикроскопических
снимков
2 Рентгенофазовый анализ.
Изучение влияния размера и структуры частиц на
СВЕТОТЕХНИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ЛЮМИНОФОРА У3Е
3.1. Изучение механизма синтеза оксида иттрия как
основы для люминофоров.
3.2. Исследование влияния минерализаторов на
светотехнические параметры люминофоров У3Еи.
3.3. Метод горения.
Влияние примесей на светотехнические параметры
люминофора
4.1. Влияние примесей третьей группы и редкоземельных
элементов
4.2. Изучение влияния примесей, содержащихся в отходах люминофора красного цвета свечения, с целью создания
безотходной технологии.
Изучение механизма люминесценции низковольтных
люминофоров.
Исследование факторов, влияющих на эффективность
ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ.
6.1. Дефектная ситуация в оксиде иттрия
6.1.1. Построение зонной диаграммы оксида иттрия.
6.1.2. Расчет константы ионизации решетки Ьц
6.1.3.Расчет параметров констант равновесия основных кристаллохимических реакций.
6.1.4. Расчет энергий образования собственных дефектов
оксида иттрия.
6.2. Влияние размеров ОКР на эффективность люминофора
6.3. Модифицирование поверхности
Основные результаты и выводы7
Список использованной литературы


В патенте США для получения люминесцентных составов с заданным размером частиц для экранов кинескопов бытовых телеприемников нитраты РЗЭ осаждают соответствующими кислотами и получают оксалаты, сульфаты и тартраты, в патенте для осаждения добавляют метанол. В японской заявке предлагается следующий способ получения смешанных оксидов РЗЭ. Порошок оксида или соединения, образующего оксид при прокаливании, суспендируют в растворе других РЗЭ. К суспензии добавляют щелочь. Образующийся аморфный гидроксидный гель прокаливают с образованием ММОз Этот способ дает возможность получать однородные по качеству и размеру зерна люминофоры. Недостатками метода являются большое количество водных отмывок и получение агломерированных частиц люминофора, трудно поддающихся разделению на отдельные частицы. Достаточно часто для получения люминофоров на основе кислородсодержащих соединений РЗЭ используется также метод химических реакций в твердой фазе 4,,. Недостатками метода являются необходимость использования высоких температур и увеличение длительности прокаливания для обеспечения необходимой яркости свечения. Одно из требований предъявляемых к используемым в них люминофорам очень малый размер зерна 1 мкм. Традиционные методы синтеза не позволяют реализовать эти требования. В связи с этим исследователями был предложен новый метод синтеза метод горения, позволяющий реализовать прямым синтезом оксиды, гранаты, силикаты 5,6, алюминаты металлов с размером зерна менее 1 мкм и с равномерным распределением активаторов по кристаллу. Недостатком является то, что в настоящее время этим методом невозможно выпускать крупносерийные партии продукции. Но в то же время потребность рынка в люминофорах субмикронных размеров в настоящее время не высока. С экологической точки зрения оптимальными являются бессточные методы получения композиционных материалов, в частности, зольгель. Этот метод позволяет исключить многочисленные стадии промывки, так как в качестве исходных веществ используют соединения, не вносящие примеси в состав конечного продукта. Этот метод основан на реакциях полимеризации неорганических соединений формирование метаплооксополимеров в растворах . В японской заявке для получения люминофора используют этот метод. В водный раствор нитрата иттрияевропия вводят аммиачную воду с образованием осадка гидроксида иттрияевропия, нагревают в течение 5 часов при С и рН 58, добавляют органический растворитель, и смесь испаряют при температуре между азеотропной точкой смеси и температурой кипения растворителя. Из нижнего слоя смеси удаляют растворитель, нижний слой сушат и нагревают при 0С. Зольгель метод обеспечивает однородность продукта на молекулярном уровне и его высокую чистоту, при этом можно управлять структурой конечного продукта еще на стадии образования гелей. В работе авторов оксиды металлов получают гидротермальным синтезом. Процесс сопровождается термическим разложением нитратов и получением оксидов. Преимуществами метода являются высокая чистота и качество получаемых люминофоров. Но этот метод требует применения высоких давлений и специального дорогостоящего оборудования. В патенте США предложен микроэмульсионный метод получения нанокристаллов оксида металла, активированного РЗЭ. В этом способе готовят водные растворы основы люминофорного пигмента, содержащий иттрий, и активатора, которые добавляют к смеси масла и мицеллы, образующей первичное и вторичное поверхностноактивное вещество ПАВ. В результате получают первую микроэмульсию вода в масле. Раствор промывают и обрабатывают для удаления побочных продуктов. После этого нагреванием превращают гидроксидное соединение в нанокристаллический, активированный оксид. В зависимости от природы и концентрации они могут изменять скорость образования и роста зародышей новой фазы, распределение частиц по размерам, а также форму кристалла. В работе авторов для получения люминофора на основе оксида иттрия, активированного европием, применяемого в качестве красной составляющей в дисплеях с полевой эмиссией электронов, используется метод гидролиза солей в присутствии мочевины.