Изучение взаимодействия трииодида висмута с фенолсодержащими присадками к маслам и смазкам

• Автор: Пугачева, Ольга Ивановна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Кемерово
• Количество страниц: 130 с. : ил.

1. Литературный обзор.

1.1. Краткие сведения об элементах, образующих трииодид висмута

1.2. Получение и свойства трииодида висмута.

1.3.рименение трииодида висмута в судебной химии

1.4. Методы криминалистического исследования нефтепродуктов и

горючесмазочных материалов.

2. Методы исследования и оборудование.

2.1. Спектроскопия в УФ и видимой области спектра.

2.2. ИКФурье спектроскопия.

2.3. Хроматомассспектрометрия.

2.4. Тонкослойная хроматография.

2.5. Рентгенофазовый анализ.
2.6. Эмиссионный спектральный анализ
3. Взаимодействие трииодида висмута с нефтепродуктами в тонком слое
3.1. Получение тонких слоев трииодида висмута на поверхности стекла.
3.2. Исследование взаимодействия трииодида висмута с нефтепродуктами при нагревании методами спектроскопии в УФ и видимой областях.
4. Трииодид висмута в тонкослойной хроматографии моторных масел и ружейных смазок.
4.1. Применение трииодида висмута в структурногрупповом анализе нефтепродуктов.
4.2. Анализ присадок
5. Исследование оптических свойств спиртовых растворов трииодида
висмута методами спектроскопии в УФ и видимой областях.
6. Исследование химического состава продукта взаимодействия трииодида висмута с фенолом
6.1. Выделение, очистка и химический анализ продукта взаимодействия трииодида висмута с фенолом.
6.2. Эмиссионный спектральный анализ.
6.3. Исследование методом ИКспектроскопии.
6.4. Исследование методом Хроматомассспектрометрии
6.5. Обобщение результатов исследования химического состава продукта взаимодействия трииодида висмута с фенолом.
Основные результаты и выводы.
Библиографический список.
ВВЕДЕНИЕ


ХимияХХ1 век новые технологии, новые продукты Кемерово, международной научнопрактической конференции Актуальные проблемы борьбы с преступностью в Сибирском регионе Красноярск, международной научнопрактической конференции ХимияХХ1 век новые технологии, новые продукты Кемерово, общероссийской научной конференции олифункциональныс химические материалы и технологии, посвященной летию химического факультета Томского государственного университета Томск, десятой международной конференции Физикохимические процессы в неорганических материалах Кемерово, . Основные результаты работы опубликованы в 2 статьях в ведущих рецензируемых научных журналах из списка ВАК и 5 статьях в сборниках докладов международных научных конференций. Полный список публикаций по теме диссертации включает наименований. Диссертация состоит из введения, шести глав, выводов и библиографического списка. Она изложена на 9 страницах, включающих таблиц, рисунка и 3 наименования в списке литературы. В первой главе содержится обзор сведений об исследуемом веществе и об элементах, его составляющих обзор примеров использования трииодида висмута в судебной химии система методов криминалистического исследования нефтепродуктов и горючесмазочных материалов. Дрон3,0. Приведено описание соответствующих приборов. В третьей главе изложены результаты изучения взаимодействия трииодида висмута с нефтепродуктами в тонком слое. Исследования проводили на интересных в экспертнокриминалистическом отношении моторных маслах и ружейных смазках, используя спектроскопию в УФ и видимой областях, при температурах 3 К, 3 К, 3 К. Показано, что компоненты исследуемых нефтепродуктов ускоряют процесс разложения и обесцвечивания трииодида висмута в тонких слоях. При контакте с ними процесс начинается сразу, без индукционного периода, в отличие от термического разложения трииодида висмута. В качестве модельного вещества для исследования реакции с фенолсодержащими присадками и продуктов этой реакции был взят фенол, являющийся структурным звеном этих присадок. В четвертой главе анализируется применимость трииодида висмута в тонкослойной хроматографии нефтепродуктов. Определен открываемый минимум в структурногрупповом анализе и анализе фенолсодержащих присадок. В ходе исследования эффективности применения трииодида висмута в струкгурнофупповом анализе нефтепродуктов и для обнаружения фенолсодержащих присадок установлено, что хроматографическая картина, полученная при действии трииодида висмута близка к той, что получается при обработке традиционными проявителями, но богаче по цвету и намного долговечнее. Более безопасен и более технологичен способ нанесения трииодида висмута на хроматограммы, он может заменить более дорогие и труднодоступные реактивы хлористый палладий, пинокриптоловый желтый. Пятая глава посвящена исследованию оптических свойств спиртовых растворов трииодида висмута методом спектроскопии в УФ и видимой областях. Установлено, что спиртовые растворы трииодида висмута содержат, помимо основного вещества, небольшое количество иода, связанного в комплекс с растворителем С2НН. В шестой главе представлены результаты исследования химического состава продукта взаимодействия трииодида висмута с фенолом как основным структурнохимическим звеном фенолсодержащих присадок. Выделение и очистку исследуемого вещества осуществляли методами тонкослойной и колоночной хроматографии. Для оценки чистоты вещества был использован метод тонкослойной хроматографии. Исследуемое вещество рентгеноаморфно, при нагревании до 3 К разрушается. Методом химического анализа установлено наличие в исследуемом веществе висмута, фенола и иода. Эмиссионный спектральный анализ подтвердил наличие висмута. Методом ИК Фурьеспектроскопии подтверждено, что в состав исследуемого вещества входит фенол, а также установлено, что имеются более сложные замещенные бензольные кольца, содержащие изолированные атомы водорода. Методом хроматомассспектроскопии фиксируется связанный фенол, и обнаруживаются, наряду с другими, частицы, которые могут содержать иод с массами 7 и выше и висмут 9 и выше. Таким образом, методами химического анализа, эмиссионного спектрального анализа, ИК спектроскопии и хроматомассспектрометрии установлено, что продукт взаимодействия трииодида висмута и фенола содержит висмут, иод, связанный фенол и замещенные бензольные кольца с изолированными атомами водорода.