Физико-химические основы процессов извлечения неопентилгликоля из водно-органических смесей

• Автор: Котельникова, Марина Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Пермь
• Количество страниц: 131 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Список сокращений

ВВЕДЕНИЕ.

1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ. Многоатомные спирты неостроения получение, свойства и применение

1.1 Физикохимические свойства неопентилгликоля.

1.2 Применение многоатомных спиртов.

1.3 Синтез многоатомных спиртов.

1.3.1 Синтез неопентилгликоля.

1.4 Способы извлечения многоатомных спиртов из реакционной смеси

1.4.1 Способы извлечения пентаэритрита и днпентаэритрита

1.4.2 Способы извлечения неопентилгликоля.

1.4.2.1 Удаление формиата натрия на ионообменных смолах.
1.4.2.2 Возгонка неопентилгликоля.
1.4.2.3 Азеотроиная отгонка воды растворителями.
1.4.2.4 Экстракция неопентилгликоля растворителями
1.4.2.5 Кристаллизация неопентилгликоля.
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.
2.1 Объекты исследования
2.2 Методы исследования.
2.2.1 Изучение растворимости
2.2.2 Метод определения зольности.
3 ИЗУЧЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ В СИСТЕМАХ СОДЕРЖАЩИХ НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЬ
3.1 Система неопентилгликоль этилацетат вода
3.2 Поликомпонентные системы, содержащие неопентилгликоль и формиат натрия
3.2.1 Система неопентилгликоль формиат натрия вода
3.2.2 Система неопентилгликоль формиат натрия реакционная смесь.
3.2.3 Сравнение систем неопентилгликоль формиат натрия вода и неопентилгликоль формиат натрия реакционная смесь.
3.2.4 Четырехкомпонентные системы.
3.2.4.1 Система неопентилгликоль формиат натрия метанол вода
3.2.4.2 Система неопентилгликоль формиат натрия метанол реакционная смесь.
3.3 Анализ полученных результатов. Сравнение четырехкомпонеитнмх систем неопентилгликоль формиат натрия метанол вода и неопентилгликоль формиат натрия метанол реакционная смесь.
4 ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ДИАГРАММ РАСТВОРИМОСТИ ДЛЯ ОПТИМИЗАЦИИ ПРОЦЕССОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ
НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ ИЗ ВОДНООРГАНИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ.
4.1 Одноступенчатая экстракция неопентилгликоля этилацетатом
4.2 Процесс кристаллизации неопентилгликоля.
4.2.1 Кристаллизация неопентилгликоля в системе неопентилгликоль
формиат натрия вода.
4.2.2 Кристаллизация неопентилгликоля в системе неопентилгликоль
формиат натрия вода метанол.
4.2.3 Кристаллизация неопентилгликоля в системе неопентилгликоль
формиат натрия реакционная смесь метанол
5 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ПРОЦЕССОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ ИЗ ВОДНООРГАНИЧЕСКИХ СМЕСЕЙ.
5.1 Экстракция неопентилгликоля.
5.2 Кристаллизация неопентилгликоля.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


Чаще всего применяют экстракцию органическими растворителями и их смесями. К недостаткам этого метода можно отнести использование достаточно больших объемов растворителя и необходимость его регенерации. Кристаллизация является наиболее предпочтительным способом извлечения продуктов синтеза, так как она предполагает более простое аппаратурное оформление и исключает использование токсичных экстрагентов. Данные о растворимости в водноорганических системах позволят определить температурноконцентрационный режим, установить последовательность отдельных стадий, т. Таким образом, актуальность диссертационной работы связана с разработкой физикохимических основ процессов извлечения неопентилгликоля из водноорнической смеси. Сведений о технологии, предусматривающей кристаллизацию неопентилгликоля из реакционной смеси в литературе не найдено. Пель работы разработка физикохимических основ процессов извлечения неопентилгликоля с минимальным содержанием примесей, в частности формиата натрия, из водноорганических смесей. Изучить возможность использования расслаивающейся системы неопентилгликоль этилацетат вода для экстракции неопентилгликоля. Установить температурноконцентрационные параметры процесса кристаллизации неопентилгликоля из водноорганических смесей. Научная новизна. С неопентилгликоль формиат натрия метанол вода неопентилгликоль формиат натрия метанол реакционная смесь. Впервые разработаны физикохимические основы процессов извлечения неопентилгликоля из водноорганических смесей проведены теоретические расчеты и определены температурноконцентрационные параметры процессов экстракции и кристаллизации. Практическая значимость работы. Результаты научных исследований являются исходными данными для разработки технологии извлечения неопентилгликоля основанной на кристаллизации целевого продукта из реакционной смеси, что приведет к снижению экологической опасности производства и упростит технологическую схему. Предложена принципиально новая технологическая схема получения НПГ, осуществлен укрупненный лабораторный эксперимент. Оценен ряд технологических параметров процесса кристаллизации НПГ. Установлено, что потери маточного раствора с твердой фазой на стадии фильтрации и при разделении двух жидких фаз составляют не более 1,4, что вполне приемлемо с точки зрения дальнейшего осуществления процесса на опытной установке. Содержание формиат натрия в неопентилгликоле не превышает 0,3 мас. Разработанный метод защищен патентом РФ 0. Полученные впервые данные по растворимости в поликомпонентных водноорганических системах являются справочным материалом. Основные положения, выносимые на защиту. Результаты изучения растворимости в поликомпонентных водноорганических системах, содержащих неопентилгликоль, формиат натрия и органические растворители. Температурноконцентрационные параметры процесса экстракции НПГ в системе неопентилгликоль этилацетат вода. Температурноконцентрационные параметры процесса кристаллизации неопентилгликоля из водноорганических смесей. Апробация работы. Студент и научно технический прогресс Новосибирск, Международная научная конференция Экологоэкономические проблемы освоения минеральносырьевых ресурсов Пермь, XV международная конференция по химической термодинамике в России Москва, Международная научнопрактическая конференция Актуальные проблемы химической науки, практики и образования Курск, . Публикации. По материалам диссертации автором опубликовано научных трудов, включая 4 статьи, тезисов докладов и патент. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ. Благодаря особым свойствам эти спирты оказываются объектами многочисленных исследований. Особенно прочное место они заняли в качестве компонентов алкидных смол, полиуретанов и сложноэфирных смазок, так же широко применяются в лакокрасочной промышленности и в качестве дополнения к взрывчатым веществам. При нормальных условиях представляют собой белое, гигроскопичное кристаллическое вещество с молекулярной массой 4,. Ниже представлены физические свойства неопентилгликоля табл. Таблица 1. Обе гидроксильные группы этерифицируются .