Развитие метода Дебая-Шеррера для характеризации кристаллических фаз, представленных в микроколичествах

• Автор: Алексеев, Алексей Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 126 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Метод ДебаяШеррера

1.2 Устройство камеры ДсбаяШеррсра.

1.3 Источники ошибок метода ДебаяШеррера.

1.4 Достоинство и недостатки метода ДебаяШеррера. Сравнение с геометрией

БрэгтаБрснтано.

1.5 Эффекты наблюдаемые на дебаеграммах.

1.6 Современные двухкоординатные детекторы

1.7 Обзор программ для обработки 2Эдебасграмм
1.8 Фокусирующая оптика и много кружные гониометры
1.9 Заключение
2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1 Эталоны и эталонные смсси.
2.2 риготовление образцов.
2.3 Описание рентгенографического эксперимента
2.4 Обработка дифракционных данных
2.5 Заключение
3. РЕЗУЛЬТАТЫ РЕНТГЕНДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ЭТАЛОНОВ
3.1 Общий анализ ошибок.
3.2 Определение параметров элементарной ячейки
3.3 Относительные интенсивности отражений.
3.4 Количественный рентгенофазовый анализ.
3.5 Полуширина дифракционного отражения.
3.6 Заключение
4. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ РЕАЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ.
4.1 Рентгенофазовый анализ продуктов термобарической обработки
нанокристаллического твердого раствора РОводз.
4.2 Рснтгенофазовый анализ кумулятивных покрытий на титане.
4.3 Исследование размеров областей когерентного рассеяния частиц 2 и
РЬСЮ4, полученных в обратномицеллярных системах
4.4 Исследование микроструктуры пленок В2.х5ЬхТе3.
4.5 Исследование структуры фторграфитов
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Самые первые эксперименты по методу ДебаяШеррера фотометод были выполнены при коллимировании рентгеновского пучка до размера 1 мм в диаметре и анализе структуры частицы, закрепленной на кончике волоска. В качестве детектора была использована лента мм рентгеновской пленки, по длине равная длине окружности камеры. Полезность метода была ограничена эффектами, вызванными большим размером кристаллитов и преимущественной ориентацией образца. В середине ых гг. Гандольфи с большим числом степеней свободы ориентации образца относительно первичного пучка. Микродпфрактометры, использующие коллиматоры микроканального тина и полного внутреннего отражения, появились в середине тых годов прошлого столетия. Первоначальная версия таких устройств базировалась на симметричном порошковом дифрактометре с использованием сцинтилляционного детектора. Последующий метод асимметричного дифрактометра, использующий позиционночувствительный детектор, появился в конце тых гг. Некоторые исследовательские группы и заводские лаборатории модифицировали этот тип микродифракционных приборов под использование совместно с позиционно чувствительными координатными детекторами на основе технологии I и детекторами. В этой главе обсуждается эволюция метода Дебая Шеррера с момента его появления до текущего момента. Рассмотрены достоинства и недостатки метода в сравнении с геометрией БрэггаБрентано. Особое внимание уделено рассмотрению современного инструментария. Обсуждаются преимущества и недостатки различных типов двухкоординатных детекторов, способы обработки двухмерных дифракционных картин. В году Лауэ и сотрудники его лаборатории Фридрих ii и Кииппинг ii экспериментально подтвердили гипотезу, что кристаллы могут служить дифракционной решеткой для рентгеновских лучей. Это открытие стало основой для развития методов определения кристаллической структуры неорганических и органических веществ. Однако для успешного проведения такого исследования необходимы были достаточно крупные совершенные монокристаллы. Рис. В году Дебай и Шеррср в Германии и практически одновременно с ними Хэлл в США предложили метод далее метод ДебаяШеррсра, который на несколько десятилетий стал основным при исследовании поликристаллических образцов. При этом каждый конус образуется отражениями от определенной кристаллографической плоскости и имеет телесный угол, равный , где О соответствующий для данного межплоскостного расстояния брэгговский угол. Если на пути этих дифракционных конусов перпендикулярно направлению первичного пучка поставить детектор рентгеновского излучения, например как это было в оригинальных исследованиях плоскую рентгеновскую пластину, то в результате на пластине образуется система вложенных колец дифракционных колец или дебасграмма. Зная расстояние от образца до детектора и измерив радиус кольца, легко вычислить угол дифракции . Данный принцип был технически реализован в виде устройства, которое впоследствии получило название камера ДебаяШсррсра. Ниже приведено ее детальное рассмотрение. Как отмечено в 1, для первых экспериментальных рентгеновских установок камер, в основу работы которых положена схема ДебаяШсррера, характерно большое разнообразие по типу их конструкции, типу детектирования плоские кассеты или пленка, уложенная в виде цилиндра, способу закладки рентгеновской пленки и т. Со временем, промышленным стандартом стала камера цилиндрического типа диаметром ,3 или 4,6 мм. Устройство такой камеры представлено на рис. Образец в виде столбика или шара крепили на специальном держателе и с помощью юстировочных винтов центрировали таким образом, чтобы при вращении он находился строго внутри первичного пучка рентгеновского излучения. Затем закладывали рентгеновскую пленку и закрывали камеру светонепроницаемой крышкой. После экспозиции пленку извлекали и проявляли в фотолаборатории. Степень почернения рентгеновской пленки являлась мерой интенсивности дифракционных линий. Для получения количественных показаний почернение линий измеряли фотометрически. Параллельно с методом ДебаяШеррера развивался метод дифрактометрип поликристаллов, в котором для регистрации дифракционной картины использовался точечный детектор пропорциональный, сцинтилляционный счетчики.