Фазовые и экстракционные равновесия в системах вода - синтамид-5 - высаливатель-вода

• Автор: Головкина, Анна Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Пермь
• Количество страниц: 153 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. ЭКСТРАКЦИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ В СИСТЕМАХ БЕЗ ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ, РАССЛАИВАЮЩИХСЯ В РЕЗУЛЬТАТЕ ХИМИЧЕСКОГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ МЕЖДУ КОМПОНЕНТАМИ ВОДНОГО РАСТВОРА ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Системы вода антипирин органическая кислота.

1.2. Системы вода диантипирилалкан органическая кислота

1.3. Системы вода 1 алкилЗметилпиразол5он кислота.

1.4. Закономерности фазовых и экстракционных равновесий в системах с производными пиразолона.
1.5. Другие экстракционные системы, расслаивающиеся в результате химического взаимодействия
1.6. Аналитическое применение систем, расслаивающихся в результате химического взаимодействия

Выводы по обзору литературы

ГЛАВА 2. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1. Реактивы, растворы и их приготовление.
2.3. Методика эксперимента.
2.3.1. Построение изотерм растворимости тройных систем.
2.3.2. Определение устойчивости области расслаивания к кислотности среды.
2.3.3. Изучение межфазного распределения ионов металлов
2.3.4. Определение состава извлекающихся комплексов
ГЛАВА 3. ФАЗОВЫЕ РАВНОВЕСИЯ В СИСТЕМАХ ВОДА СИНТАМИД
ИЛИ СИНТ АМИД5 К ВЫСАЛИВАТЕЛЬ.
3.1. Определение границ области расслаивания.
3.2. Фазовые равновесия в системах.
3.3. Влияние кислотности среды на расслаивание
3.4. Обсуждение результатов.
ГЛАВА 4. РАСПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ В СИСТЕМАХ ВОДА
СИНТАМИД5 ИЛИ СИНТАМИД5К ВЫСАЛИВАТЕЛЬ.
4.1. Системы вода синтамид5 или синтамид5к высаливатель.
4.2. Распределение ионов металлов в системах вода синтамид5 или синтамид5к высаливатель в присутствии дополнительных органических реагентовкомплексообразователей.
4.2.1. Распределение ионов металлов в системах синтамид5 высаливатель водав присутствии антипирина или диантипирилметана
4.2.2. Распределение ионов металлов в системах синтамид5 или синтамидок высаливатель вода в присутствии водорастворимых комплексообразуюших реагентов
4.3. Обсуждение результатов
ГЛАВА 5. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТРАКЦИИ ИОНОВ СКАНДИЯ И
ЖЕЛЕЗАШ ИЗ НАФТАЛИН2СУЛЬФОНАТНЫХ РАСТВОРОВ В ЭКСТРАКЦИОННЫХ СИСТЕМАХ РАЗЛИЧНОГО ТИПА
5.1. Экстракция ионов скандия из нафталин2сульфонатных растворов
5.2. Экстракция ионов железаШ из нафталин2сульфонатных растворов
5.3. Обсуждение результатов
Выводы.
ЛИТЕРАТУРА


Основание и кислота концентрируются в одной фазе и, в случае наличия у них комплексообразующих свойств по отношению к ионам металлов, создаются благоприятные условия для экстракции. К подобному типу относятся расслаивающиеся системы вода пиридин масляная кислота 7, вода пиридин хлоральгидрат 8, вода диэтиламин ДЭА трихлоруксусная кислота ТХУК 9, вода триэтиламин ТЭА салициловая кислота СК или антраниловая кислота АК , вода пирамидон СК или хлоральгидрат . Экстракционные свойства этих систем не изучались, несмотря на хорошие комплексообразующие свойства 4 диметиламиноантипирина. Первой водной системой, расслаивающейся в результате химического взаимодействия, в которой была изучена экстракция ионов металлов была система вода иодметилат пиридина диоксид серы 3. Иодметилат пиридина в водном растворе взаимодействует с сернистым анг идридом, образуя малорастворимый комплекс, который выделяется из раствора в виде новой фазы. В присутствии БОз расслаиваются растворы галогенидов ряда других азотистых оснований, а также солей сульфония. Изучение распределения ионов металлов в этих системах показало, что многие из них А, Ва2, Са2, Со2, Сг3, Ш3, ЕЛ2, Ге3, Мп2 У 2г практически полностью остаются в водной фазе, тогда как комплексы А, В1Ш, Сб, СиИ, РЬ, БЬШ, БпН, РЦ1У, УУ1, 1, МоУ1 концентрируются в органической фазе. Системы вода антипирин органическая кислота Впервые наличие области жидкого двухфазного равновесия в тройных системах вода Ант бензойная кислота , вода Ант пирокатехин ПК или резорцин , вода Ант хлоральгидрат и др. Е.Ф. Журавлевым и И. Л. Крупаткиным, изучивших их в гг. Применение физикохимического анализа позволило выяснить закономерности расслаивания и установит границы области двухфазного жидкого равновесия. Многие из исследованных систем расслаиваются на две жидкие фазы только при повышенных температурах. Позднее, в х гг. Б.И. Петров предложил использовать водные расслаивающиеся системы без органического растворителя с антипирином и его производными , для экстракционною выделения, разделения и концентрирования ионов металлов. Максимальное число публикаций по фазовым и экстракционным равновесиям в системах, расслаивающихся в результате химического взаимодействия, относится к системам на основе монохлоруксуной МХУК или нафталин2сульфокислоты ИСК , . Результаты изучения этих систем были обобщены в кандидатских диссертациях С. И. Рогожникова и С. А. Денисовой . Поскольку этот материал был также обобщен ранее , то мы решили не включать его в наш обзор. СИСТЕМА ВОДА АНТИПИРИН ПИРОКАТЕХИН Результаты подробного изучения фазовых равновесий в системе П Ант ПК при и С представлены в работе . На изотерме растворимости при С область жидкого двухфазного равновесия, занимающая от общей площади, имеет замкнутый вид и окружена полем ненасыщенных растворов ,6 площади. С понижением температуры до С рис. В системе установлено образование еще одного химического соединения . Рис. Изотерма растворимости системы вода антипирин пирокатехин при С. Препаративно выделены соединения из составов, соответствующих полям 6, 7 и 9. По данным химического анализа доказано, что соотношение Ант ПК в соединениях равно , и соответственно. Состав критической точки мас. При 1,6 9 взаимная растворимость фаз возрастает, и система становится гомогенной, что объясняется разрушением химического соединения. Антипирин как основание реагирует с более сильной кислотой НС1, а пирокатехин как кислота связывается щелочью. В щелочных средах пирокатехин интенсивно окисляется кислородом воздуха. Продукты окисления имеют фиолетовую окраску, поэтому оптимальная для целей экстракции область водной фазы . Смесь, содержащая по 0, моль антипирина и пирокатехина, сохраняет расслаивание при разбавлении водой до мл. При введении в систему солей ванадияУ, молибденаУ1, ниобияУ или вольфрамаУ1 нижняя фаза приобретает интенсивную окраску, что свидетельствует об экстракции разнолигандных комплексов ионов металлов с антипирином и пирокатехином рис. Рис. Характеристики экстракционнофотометрических методов, основанных на экстракции элементов в расслаивающейся системе вода Ант К приведены в табл.