Товаров:
На сумму:

Электронная библиотека диссертаций

Доставка любой диссертации в формате PDF и WORD за 250 руб. на e-mail - 20 мин. 800 000 наименований диссертаций и авторефератов. Все авторефераты диссертаций - БЕСПЛАТНО

Расширенный поиск
Новые возможности ON-LINE концентрирования ионов металлов при их капиллярно-электрофоретическом определении
  • Автор:

    Каменцев, Михаил Ярославович

  • Шифр специальности:

    02.00.02

  • Научная степень:

    Кандидатская

  • Год защиты:

    2010

  • Место защиты:

    Санкт-Петербург

  • Количество страниц:

    117 с. : ил.

  • Стоимость:

    250 руб.

Страницы оглавления работы



Несмотря на наличие множества методов элементного анализа фотометрических, электрохимических, атомноспектральных, рентгеновских, попрежнему не найден разумный компромисс между возможностями этих методов применительно к решению конкретных аналитических задач и доступностью инструментальных средств выполнения анализов, основанных на их принципах. Арсенал широкодоступных методов элементного анализа дополнительно расширился с появлением аналитического варианта метода капиллярного электрофореза КЭ, но его возможности в наиболее распространенном варианте фотометрического детектирования ограничены по чувствительности малой протяженностью оптического пути. Общим решением для снижения пределов обнаружения аналитов методом КЭ является применение методов i концентрирования, нашедших широкое распространение для концентрирования органических аналитов. Известные методы i концентрирования для ионов металлов Офаничены растворами с малой ионной силой, с которыми приходится редко сталкиваться в аналитической практике. Поэтому для расширения аналитических возможностей КЭ сохраняет актуальность поиск специальных методических решений для i концентрирования ионов металлов. Целью настоящей работы явилось расширение аналитических возможностей КЭ с фотометрическим детектированием на область определения микроконцентраций ионов переходных металлов. В нашей работе предложена общая схема такого концентрирования и продемонстрирована возможность е применения для определения ионов металлов в реальных объектах с высоким солевым фоном. Согласно определению, предложенному академиком Золотовым Ю. А. для аналитических методов, основанных на сочетании методов разделения и определения, капиллярный электрофорез КЭ в его современном инструментальном оформлении относится к числу гибридных методов 1. Явление электрофореза пространственного перемещения электрозаряжснных частиц в водных средах первоначально изучалось в рамках коллоидной химии как одно из электрокинетических явлений, но в дальнейшем электрофорез привлек внимание и как метод разделения ионных форм веществ. Физикохимические основы электрофоретического разделения достаточно подробно освещены в литературе 2, 3. Кроме того, в зависимости от схемы осуществления электрофоретического разделения в рамках электрофоретического метода появился ряд отдельных направлений. Наиболее популярным из них является капиллярный зонный электрофорез КЗЭ, результатом разделения компонентов в котором является формирование соответствующих им индивидуальных зон, фиксируемых в форме электрофореграмм, подобных хроматограммам 4. Широкое аналитическое применение электрофореза началось с момента создания специальных аналитических приборов, в которых были объединены блоки электрофоретического разделения ионов в капиллярах и блоки детектирования разделенных компонентов. Соответствующий аналитический метод и получил название капиллярного электрофореза 5, 6. Его аналитические возможности в равной степени определяются методическими решениями, влияющими на эффективность разделения аналитов, и инструментальными средствами их детектирования. На рис. КЭ анализа. Рис. Общая схема прибора для КЭанализа. Капилляр, заполняют раствором электролита, называемого ведущим электролитом ВЭ. Концы капилляра погружают в резервуары с ВЭ. В резервуары с ВЭ также погружают электроды, на которые в режиме анализа подается напряжение. Процесс электрофоретического разделения сопровождается электролизом, в результате чего выделение на электродах ионов Н и ОН приводит к изменению ВЭ. Так как ВЭ является важным параметром при электрофоретическом разделении, ВЭ должен содержать буферную смесь с концентрацией достаточной для обеспечения постоянного ВЭ в течение нескольких анализов. Ебтип 1. Е градиент электрического потенциала в зоне нахождения иона, г радиус сольватированного иона, вязкость среды. Е 1. В случае, если капилляр полностью заполнен ВЭ, градиентом потенциала или силой поля понимается просто отношение напряжения к общей длине капилляра Е иЬ. Я т2 1. То есть падение напряжения на участке пропорционач ьно сопротивлению, и, соответственно, обратно пропорционально электропроводности. Электропроводность же раствора на участке капилляра определяется концентрацией ионов и их подвижностью. Ввод пробы. Ввод пробы в КЭ осуществляется двумя основными способами гидродинамически и электрокинетически.

Рекомендуемые диссертации данного раздела

Время генерации: 0.069, запросов: 962