Триоксифлуороновые комплексы ванадия - аналитические формы для его спектрофотометрического определения

• Автор: Чухрий, Юрий Пантелеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Одесса
• Количество страниц: 143 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ Стр.

ВВ Е Д Е НИ Е

Глава I. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДУ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВАНАДИЯ С ПОМОЩЬЮ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ Обзор литературы

Выводы к главе I

Глава 2. ИЗУЧЕНИЕ К0МПЛЕКСБРАВАНИЯ ВАНАДИЯ С 2,3,7

ТРИОКСИФЛУОРОНАМИ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

2.1. Реактивы, аппаратура, методика работы

2.2. Реакции ванадия с триоксифлуоронами в присутствии защитных коллоидов .

2.3. Влияние поверхностноактивных веществ на реакции ванадия с триоксифлуоронами .

Выводи к главе 2 д

Глава 3, ИЗУЧЕНИЕ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСИФЛУОРОНОЗЫХ КОМПЛЕКСОВ

ВАНАДИЯ
3.1. Экстракция ванадийтриоксифлуоронантипириновых комплексов
3.2. Экстракция однороднолигандных триоксифлуоронатов ванадия органическими растворителями в присутствии алифатических спиртов .
3.3. Сочетание методов экстракционного отделения ванадия и его фотометрического определения с помощью триоксифлуоронов .
Выводы к главе 3.
Глава Д. ПРИМЕНЕНИЕ НОВЫХ АНАЛИТИЧЕСКИХ ФОРМ ДЛЯ РАЗРАБОТКИ МЕТОДИК ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ВАНАДИЯ .
.I. Природные воды .
Стр.
Д.2. Галогениды щелочных металлов
Д.З. Соединения ниобия
Выводи к главе Д .
3 А К Л Ю Ч Е НИ Е. ЮО
ЛИТЕРАТУРА


Практическая ценность. Показана перспективность использования триоксифлуоронов для фотометрического определения субмикрограммовых количеств ванадия при сочетании с методами концентрирования и отделения этого элемента. Установлено, что лучшими методами отделения ванадия являются экстракционные с помощью Хбензоиноксима и 8оксихинолина. Разработаны новые фотометрические и экстракционнофотометрические методики определения от 1КГ4 до 2 ванадия в водах, галогенидах щелочных металлов, пентоксиде и пентахлориде ниобия. Методики внедрены в аналитических подразделениях, соответственно, Одесского припортового завода, НПО Монокристаллреактив Харьков, Гиредмета Москва, Института геохимии СО АН СССР Иркутск, Причерноморской геологоразведочной экспедиции Одесса. Методика определения ванадия в водах использована также в Физикохимическом институте АН УССР при аттестационном анализе стандартных образцов природных вод. I Комплексы ванадия с триоксифлуоронами в водных и неводных растворах относятся к числу наиболее чувствительных аналитических форм для фотометрического определения микроколичеств ванадия. Необходимую для экстракции неполярными органическими растворителями гидрофобность молекулам триоксифлуоронатов ванадия придает сольватация незакомплексованных 2,3оксигрупп реагента молекулами алифатических спиртов. Триоксифлуоронаты высоковалентных металлов экстрагируются органическими растворителями при кислотности водной фазы, зависящей от констант гидролиза иона металла, что позволяет проводить групповую экстракцию и разделение элементов. Для повышения избирательности определения ванадия лучшим является сочетание экстракционного отделения ванадия с помощью Хбензоиноксима и фотометрического определения его в фазе экстракта с помощью фенил или салицилфлуорона. Методики фотометрического определения микрограммовых и субмикрограммовых количеств ванадия в различных объектах. Глава I . Аналитической химии ванадия посвящена монография I и ряд обзоров общего характера 24 . Опубликованы результаты сравнительного изучения органических реагентов для фотометрического определения ванадия в различных объектах 5,б , водах 7 , сплавах 8 . Для фотометрического определения ванадия предложено более 0 органических реагентов различных классов б . В приведенном здесь обзоре фотометрических методов определения ванадия с помощью органических реагентов рассмотрена литература за период гг. При этом мы учитывали, что в монографии I систематизирована литература до г. Конкретные данные об условиях образования окрашенных комплексов ванадия и особенностях их аналитического использования приведены в таблице I. Характерной особенностью ванадия является его способность катализировать реакции окисления органических соединений. На этом принципе основано большое число кинетических методов определения ванадия, которые подробно рассмотрены в монографиях Яцимирского 9 ,Крейнгольда и обзорах II, . Кинетические методы отличаются высокой чувствительностью и позволяют определять до 1СГг ванадия. Однако этим методам присущи недостатки, которые существенным образом ограничивают применение их в массовом анализе. Воспроизводимость методов сильно зависит от температуры, наличия примесей в растворе, ионной силы, временных интервалов, а иногда от величины и состояния стенок реактора. Нбензоил Пфени лгидроксияамик НР, Ка2а скс3 0 Стали,ИЗ. Не мешают Ре, А1, Т, ИЬ, V И др. НС1, КаЭСИ, 7, СНС 0 Инструментальные стали,иль мешают Ре, Т, ИЬ, Та. СНС1 . Таблица I продолжение. Со,гп, . Сг и др. Мешают Ыо, Бе, Эп. Мешают РеШ, Т, Ра, . Стали Мешают ЗСС Н2. Мешают Ко, V ,Т, Рс Ш. Н4, 76. Салицилгидроксамовая кислота рн3,0, мети лизобутилкетон 0 Геологические объекты Мешают еП, и др. Й.1 НС1,СНС 6, 0 Приводные воды Мешают Т, Мо, . М i. Таблица I продолжение. Стали,фосфо Мешают Мо, т, Тх. Стали Мешают М , Мо , 2г,
0 Стали Мешают и, Ыо , гг . Стали Мешает и. МСС1. Стали,Фероо Мешают Мо, Т1, гг. Фосфатные по элементы. Мешают Си ,Т1. Приходные во Метают Ро , Ыо, V ,5б ды . Определение з присутствии V У1. Мешают Ип, Сг .