Электрохимические сенсоры для определения мочевины и креатинина в биологических жидкостях

• Автор: Деденева, Светлана Сергеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 133 с. : ил.

Оглавление
Сокращения
Введение

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Методы определения мочевины и креатинина в биологических жидкостях.

1.1.1. Оптические методы определения мочевины и креатинина в лабораторной диагностике

1.1.2. Электрохимические методы определения мочевины и креатинина

1.2. Катализаторы электрохимического окисления органических соединений на основе соединений никеля II
1.3. Полимеры с молекулярными отпечатками. Синтез и применение в анализе органических соединений.

1.3.1. Технология получения полимеров с молекулярными отпечатками

1.3.2 Применение полимеров с молекулярными отпечатками в сенсорных устройствах.

1.3.3. Полимеры с молекулярными отпечатками и рецепторы креатинина и
мочевины.
1.4. Постановка задачи
Глава 2 Аппаратура и техника эксперимента.
2.1. Оборудование и средства измерений
2.2. Реактивы и приготовление растворов.
2.3.Методика эксперимента.
Глава 3. Исследование каталитической активности наночастиц
3.1 Выбор метода синтеза наночастиц МО
3.2 Электронномикроскопические и энергодисперсионные исследования наночастиц
3.2.1 Электронномикроскопические исследования наночастиц МО, синтезированных с использованием ЦТАБ в качестве ПАВ
3.2.2 Электронномикроскопические исследования наночастиц МО, синтезированных с использованием АОТ в качестве ПАВ.
3.2.3 Энергодисперсионный и рентгенофазовый анализ наночастиц ИЮ
3.2.4 Растровая электронная микроскопия наночастиц ИЮ, нанесенных на
рабочую поверхность ТУЭ
3.3 Каталитические и сенсорные свойства наночастиц при
электрохимическом окислении мочевины.
Глава 4 Органические катализаторы электрохимического окисления мочевины и креатинина
4.1. Выбор материала толстопленочного электрода
4.2. Выбор способа иммобилизации катализатора
4.3. Выбор каталитической системы для электрохимического окисления мочевины иили креатинина
4.3.1 Комплексы никеля II с фторированными кетонами группа I
4.3.2 Комплексы никеля II с производными 33,5димепилпиразол1илзтетразина группа 2.
4.3.3 Комплексы никеля II с производными вгщинальных диаминов группа 3 .
4.3.4 Комплексы никеля II с производными порфирина группа 4
4.4. Кинетика каталитического электрохимического окисления мочевины и креатинина
4.5. Определение мочевины и креатинина с использованием
модифицированных толстопленочных углеродсодержащих электродов
Глава 5. Селективное определение мочевины иили креатинина в модельных
растворах
5.1. Селективное определение мочевины с использованием анионообменной
колонки.
5.2 Селективное определение креатинина с использованием ПМО.
Выводы.
Список литературы


Разработанный сенсор не уступает по чувствительности и селективности ферментсодержащим биосенсорам и лишен недостатков последних. Актуальность представленной работы определяется как изложенными выше соображениями, так и ожидаемым упрощением и удешевлением методики и аппаратурного обеспечения в диагностике почечной дисфункции. Работа является частью исследований, проводимых на кафедре химии и, с сентября г. Уральского государственного экономического университета по следующим направлениям РФФИофи Молекулярный дизайн металлсодержащих рецепторов биогенных аминов на основе макрогетероциклических систем, модифицированных азагетсроциклами и создание на их основе бесферментных сенсоров гг. Министерства промышленности и науки Свердловской области Нанотехнологии в био и химических сенсорах для мониторинга окружающей среды и здоровья человека гг. Цель работы. Разработка бесфермснтных амперометрических сенсоров для прямого и селективного определения мочевины и креатинина на основе наночастиц ИЮ и хелатных комплексов никеля II как каталитических систем электрохимического окисления указанных аналитов, а также полимеров с молекулярными отпечатками ПМО креатинина, определяющих селективность определения. Научная новизна. Методом обратных микроэмульсий синтезированы наночастицы сферической формы, средний диаметр которых составляет порядка нм. Наиболее выраженная электрокаталитическая активность в электрохимическом окислении мочевины наблюдается при использовании образца наночастиц 0, синтезированных при С с использованием цетилтриметиламмония бромида ЦТАБ в качестве ПАВ. Установлен рост каталитической активности наночастиц в электрохимическом окислении мочевины при увеличении содержания наночастиц в модифицирующей суспензии до 0,5 гл в пересчете на содержание 1 II. Выше этого значения наблюдается снижение каталитической активности изза ускорения процессов агломериции наночастиц и фазовых изменений. II, способные к дополнительной координации с молекулами аналита, что позволило увеличить чувствительность определения указанных аналитов. ТУЭ, модифицированных наночастицами ЫЮ или комплексами никеля И. Практическая ценность работы. Разработанные бесферментные амперометрическис сенсоры на основе толстопленочных электродов, модифицированных соединениями никеля II, и анионообменной колонки или ПМО креатинина, позволяют ускорить и удешевить определение мочевины иили креатинина в биологических объектах сыворотке крови при диагностике почечной дисфункции по сравнению с используемыми в клинической диагностике методами. Автор выносит на защиту следующие положения. Способы получения сенсоров на основе углеродсодержащих чернил или графитэпоксидной композиции с иммобилизованными органическими комплексами 4 II. Результаты исследования электрохимического поведения катализаторов наночастиц i и органических комплексов никеля II, иммобилизованных на поверхности толстопленочных электродов. Информацию о факторах, влияющих на вольтампсрные характеристики катализаторов и генерируемый ими аналитический сигнал. Выбор каталитической системы для электрохимического окисления мочевины и креатинина. Оптимальные условия регистрации максимального каталитического эффекта. Результаты исследования способности полимеров с молекулярными отпечатками креатинина к специфическому связыванию указанного аналита. Методики определения мочевины и креатинина на разработанных сенсорах. Апробация работы. Результаты исследований представлены на Международном конгрессе по аналитическим наукам I Москва, Россия, г. Семинаре Биосенсоры и биоаналитические технологии в анализе окружающей среды и клинических анализах Кашадаси, Турция, г. Всероссийской научной конференции Природные макроциклические соединения и их синтетические аналоги Сыктывкар, Республика Коми, г. Научнопрактической конференции Электрохимические методы анализа в контроле и производстве Томск, Россия, г. VII Всероссийской конференции по электрохимическим методам анализа с международным участием ЭМЛ Уфа, Башкортостан, г. НАНО Екатеринбург, Россия, г на III Всероссийской конференции с международным участием Аналитика России Краснодар, Россия, г.