Определение примесного состава чистых цветных и редких металлов методом дугового атомно-эмиссионного анализа с применением МАЭС

• Автор: Петров, Александр Михайлович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 191 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ IО

1.1 Требования к качеству ЦРМ и области их применения

1.2 Методы анализа чистых ЦРМ

1.3 Метод дугового атомноэмиссионного анализа ДАЭА

1.3.1 Принцип метода, аналитические возможности и аппаратура

1.3.2 Многоканальный анализатор эмиссионных спектров МАЭС

1.3.3 Применение МАЭС в атомноэмиссионном анализе ЦРМ

1.4 Постановка задачи исследования ГЛАВА 2. ИСПОЛЬЗУЕМАЯ АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1 Аппаратура

2.2 Реактивы и материалы
ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ ДУГОВОГО АТОМНОЭМИССИОННОГО МЕТОДА С МАЭС ДЛЯ АНАЛИЗА ЦВЕТНЫХ И РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
3.1 Методический подход к обоснованию направлений совершенствования дугового атомноэмиссионного метода анализа
цветных и редких металлов
3.2 Выбор аналитических линий определяемых элементов
3.3 Выбор оптимальных условий анализа
3.4 Обоснование способа приготовления градуировочной серии образцов сравнения
3.5 Влияние матрицы на интенсивность линий
3.6 Оценка нижних границ определяемых содержаний
ГЛАВА 4 ПРИМЕНЕНИЕ СОРБЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ДЛЯ ПОСЛЕДУЮЩЕГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ Бе, Те, и Аэ В ИНДИИ И ГАЛЛИИ
4.1 Используемые сорбенты
4.2 Условия проведения сорбционного концентрирования
4.2.1 Влияние кислотности раствора на степень сорбции Бе, Те и Аб
4.2.2 Установление времени сорбции
4.3 Получение сорбционного концентрата
4.4 Выбор условий для проведения ДАЭ с МАЭС анализа концентрата
Г ЛАВА 5 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЧИСТЫХ ЦРМ ДУГОВЫМ АТОМНОЭМИССИОННЫМ МЕТОДОМ С МАЭС
5.1 Расчет метрологических характеристик методик определения примесей в ЦРМ методом ДАЭА с МАЭС
5.2 Прямое атомноэмиссионное определение примесей в ЦРМ
5.2.1 Методики дугового атомноэмиссионного с фотодиодной 4 регистрацией определения примесей в индии и галлии
5.2.2 Методики дугового атомноэмиссионного с фотодиодной 6 регистрацией определения примесей в висмуте и кадмии
5.2.3 Методики дугового атомноэмиссионного с фотодиодной 8 регистрацией определения примесей в ниобии и тантале
5.3 Методики химикоатомноэмиссионного с фотодиодной 9 регистрацией определения Бе, Те и Аб в индии и галлии
ВЫВОДЫ
Список использованных источников


АИВУ глубоколежащие энергетические уровни акцепторного типа и являются эффективными рекомбинационными ловушками, что дает возможность управлять временем жизни носителей заряда . В полупроводниках типа А11 особенно высоки требования по содержанию примесей, способных образовывать электрически и рекомбинационноактивные центры, к ним относятся Сг, Ре, 1, Си, , Аи, XV. Также стоит отметить необходимость контроля таких примесей как мышьяк, сера, селен и теллур, ввиду их способности являться свободными носителями заряда . Свои уникальные свойства чистые ЦРМ и их соединения начинают проявлять только при условии наличия определенного уровня химической чистоты и зависят от их примесного состава, оценку которого проводят с применением методов аналитического контроля. Установленные в национальных стандартах методы анализа для ряда объектов ЦРМ приведены в таблице 3. Сс Дуговой атомноэмиссионный Ре, Си, РП, Эл, РЬ 6 5 3 3 ГОСТ 6. Фотометрия Си, Аб,8п 00 ГОСТ 2. Дуговой атомноэмиссионный А1, В, Ре, , М, Мл, Си, 4, Бп, РЬ, Сг, 56 11 ГОСТ 7. Оа Химикоатомно эмиссионный А1, В1, Ре, , М, Мп, Си, 1, Бп, РЬ, Сг, гп 57 14 ГОСТ 7. Полярография Бп, Бе, Б, Те 36 04 ГОСТ 7. Фотометрический Ре 2 5 МО4 ГОСТ 7. Дуговой атомноэмиссионный ва, Ре, Си, , 8п, РЬ, Т1, Ъп 05 ПО2 ГОСТ 5. Химикоспектральный А1, В1, Сб, Си, Мп, 1, РЬ, 7,п 5 6 04 ГОСТ 5. Полярография 8е, Те 06 ПО4 ГОСТ 5. Фотоколориметрический Ая 1 40 ГОСТ 5. Атомноабсорбционный 1 41 Ю2 ГОСТ 5. МЬ Дуговой атомноэмиссионный Я Т1, Ре,У, Мо 0,2 0,1 ГОСТ 5. Рентгенофлуоресцентный 7г, Мо,У, Та 0, ГОСТ 8. Та Дуговой атомноэмиссионный А1, V, Ре, Са, Б1, М Мп, Си, 1, Р1Ь, Бп, Т1, Сг, Ъх 0 ь 1 р Гч ГОСТ 4. Фотометрический Мо, У 4 4 ГОСТ 4. Дуговой атомноэмиссионный Са, Со, Си, Мо, МО4 МО1 ГОСТ 4. В Дуговой атомноэмиссионный А Си, Сс1, РЬ, Те, 7п, БЬ, Ре, Со, Мп МО33,0 ГОСТ 4. Си Дуговой атомноэмиссионный БЬ, Эп, В1, Б1 Ы1,Ес, Мп, РЬ, Сг 7. МО4 01 ГОСТ . Химикоатомно эмиссионный В1, Ре, Са, Со, , Мп, Сг, Бп, ЬН, гп 3 71 3 ГОСТ 1. Л томноабсорбционный В1, Бе, Сс1, Со, , Мп, Аб, , РЬ, 8Ь, 8п, Те, Сг, гп 2 6 МО3 ГОСТ 1. Полярографический Са, БЬ, Те 3 Ю5 1,5 3 ГОСТ 1. Атомноабсорбционный Бп, са 1 3 3 ОСТ 7. Са 3 2 ГОСТ . Полярография В1, са, рь, Бп, гп МОбЮ1 ГОСТ . Фотометрический р 5 45 4 ГОСТ . Электрогравиметрический 1 Основа ГОСТ 7. Атомноабсорбционный РЬ,Са,8Ь,Ре,Си ГОСТ 7. Фотометрический Си, Аб, Бп, БЬ 2,5 02 ГОСТ 1. НТД данные согласно научнотехнической документации. Реже рекомендовано использовать полярографический, люминесцентный, атомноэмиссионный с индуктивносвязанной плазмой и другие методы. Во многих случаях применяется атомноэмиссионная спектрометрия с дугой постоянного тока как наиболее простой, доступный и эффективный метод. Для прямого анализа порошковых проб применяют дугу постоянного тока с испарением пробы из кратера графитового электрода ,. Чувствительность метода варьируется в интервале МО4МО6 масс, и зависит главным образом от свойств объекта анализа и определяемых примесей. В случае отсутствия адекватных образцов сравнения ОС для анализа многих объектов используют ОС на основе графитового порошка , что обусловлено наличием Государственных стандартных образцов порошкового графита с разным набором примесей в широком диапазоне концентраций 1611 масс. Коэффициент разбавления пробы графитовым порошком определяется экспериментально при изучении влияния матрицы на интенсивности аналитических линий элементов. Проводятся исследования по поиску путей оптимизации условий проведения атомного спектрального анализа, в частности, исследования по расчету параметров плазмы дугового разряда и учету стабильности получаемого сигнала . Активно применяются новые системы регистрации полупроводниковые матрицы и фотодиодные линейки, что в большинстве случаев приводит к улучшению показателей чувствительности и точности анализа. Более низких пределов обнаружения и определения примесей 16МО8 масс. При этом наибольшее распространение получили физические испарение дистилляция, кристаллизация и перекристаллизация, а также химические и физикохимические озоление, экстракция, осаждение и соосаждение методы.