Композиционные поверхностно-слойные сорбенты на политетрафторэтиленовых носителях для экспрессного концентрирования летучих органических веществ из водных растворов

• Автор: Карпов, Дмитрий Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 110 с. : ил.

1. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ПРИ АНАЛИЗЕ ВОДНЫХ СРЕД аналитический обзор
1.1. Общая характеристика основных методов определения органических веществ в водных объектах окружающей среды
1.2. Основные методы выделения и концентрирования органических веществ из водных растворов Ф9фФФФффФФФ0ФФФФФФФФФфФтФтФФщфффФФ

1.2.1. Газовая экстракция.

1.2.2. Жидкостножидкостная экстракция

1.2.3. Твердофазная экстракция

1.3. Модели удерживания органических соединений из полярных жидкостей на неполярных сорбентах.

1.4. Углеродные сорбенты и их применение

1.4.1. Способы получения пористых углеродных материалов.

1.4.2. Структура углеродных материалов

1.4.3. Типы углеродных сорбентов и их применение

1.5. Поверхностнослойные сорбенты
2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА.
2.1. Описание схем проведения исследований
2.2. Средства измерения, материалы и реактивы.
2.3. Методики приготовления модельных водных растворов
2.4. Обработка результатов измерений и оценка их погрешности
3. МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНОСЛОЙНЫХ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ ПОЛИТЕТРАФТОРЭТИЛЕНА
3.1. Обоснование выбора материалов для получения поверхностнослойных сорбентов.
3.2. Методика получения новерхностнослойных сорбентов
3.3. Исследование сорбционных свойств поверхностнослойных сорбентов
3.4. Электронномикроскопическое исследование поверхностнослойных сорбентов.
4. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОЦЕССА УДЕРЖИВАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ НА ПОВЕРХНОСТНОСЛОЙНЫХ СОРБЕНТАХ
4.1. Определение объема фаз в колонке и коэффициентов распределения
4.2. Влияние размера частиц исходного ПТФЭ и угля на эффективность сорбции
4.3. Влияние содержания сорбционноактивных веществ на параметры удерживания
4.4.0ценка эффективности твердофазной экстракции на поверхностнослойных сорбентах
5. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ С СОРБЦИОННЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ НА РАЗРАБОТАННЫХ СОРБЕНТАХ
5.1. Влияние предварительной обработки поверхностнослойных сорбентов на эффективность сорбционного концентрирования летучих органических веществ из водных растворов.
5.2. Выбор и обоснование способа десорбции сорбированных примесей.
5.3. Выбор, обоснование и оценка правильности схем газохроматографического определения летучих органических веществ с сорбционным концентрированием.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
ВЭТТвысота, эквивалентная теоретической тарелке
ГТС графитированная термическая сажа
ДИН детектор ионизационнопламенный
ДТП детектор по теплопроводности
ЖАХ жидкостноадсорбционная хроматография
ЖГАХ жидкостногазоадсорбционная хроматография
ЖЖЭ жидкостножидкостная экстракция
ЖФМЭ жидкофазная микроэкстракция
ЛОВ летучие органические вещества
НАУ нанодисперсный активный уголь
ПТФЭ политетрафторэтилен
ПДК предельно допустимая концентрация
ПЖФ подвижная жидкая фаза
ПО предел обнаружения
ПСС поверхностнослойный сорбент
ПУМ пористый углеродный материал
САВ сорбционноактивное вещество
СГФ стационарная газовая фаза
ТН твердофазный носитель
ТФЭ твердофазная экстракция
ТФМЭ твердофазная микроэкстракция.
ВВЕДЕНИЕ


Определение оргатгоеских веществ в воде, прежде всего, актуально для решения проблем защиты окружающей среды. Установлено, что из общего числа существующих органических соединений используются в технических целях и являются потенциальными загрязнителями окружающей среды около 0 4. Для идентификации и количественного определения органических веществ со сходной структурой незаменимы хроматографические методы. Именно использование хроматографических методик предписывает Американское агентство по охране окружающей среды для определения органических загрязнителей воды 5. Разработаны соответствующие методические указания по анализу указанных загрязнителей с использованием газовой, жидкостной и тонкослойной хроматографии. Для органических соединений с молярной массой менее 0 предпочтение отдается газовой хроматографии, как обладающей более низкими пределами обнаружения и более экспрессной . Для более тяжелых и термически неустойчивых соединений используют высокоэффективную жидкостную хроматографию или тонкослойную хроматографию 6,8. Основными достоинствами хроматографических методов являются универсальность, низкие пределы обнаружения и высокая экспрессюсть. На современном газовом хроматографе, снабженным соответствующим детектором, можно проводить определение практически любых органических соединений. Для целей мониторинга окружающей среды издавна и широко применяются оптические методы, в частности, классические фотометрические, спектрофотомегрические и люминесцентные методы, которые могут быть использованы для группового определения большинства классов органических веществ, за исключением наиболее инертных соединений, таких как, алканы. В практике химического анализа определение органических соединений в подавляющем большинстве случаев проводится с помощью метода газовой хроматографии. В последние десятилетия все большее значение приобретает атомная спектроскопия, однако она в большей степени приемлема для определения неорганических веществ, а в случае определения органических веществ выступает как метод селективного детектирования после хроматографического разделения аналитов . Электроаналитические методы позволяют определять низкие содержания на уровне ПДК многих приорететных загрязняющих веществ, относящихся к неорганическим и орга
ническим соединениям различных классов, в объектах окружающей среды. Диапазон определяемых содержаний очень широк от нгл до гл для воды и водных растворов . Основными электрохимическими методами определения органических веществ в воде являются вольтамперометрические методы, в частности, дифференциальная импульсная полярография и инверсионная вольтамперометрия . Эти методы экономичны, а их аппаратурное оформление несложно, что дает возможность анализировать пробы в полевых условиях . Несмотря на высокую чувствительность низкие значения пределов обнаружения и селективность, электрохимические методы значительно реже используются в экоаналитической химии, чем хромазхирафические и спектральные методы анализа, особенно при определении органических соединений. Тем не менее, электрохимические методы нашли свое место для идентификации некоторых токсичных ЛОС альдегидов, аминов, анилинов, нафтолов, хинонов и др. Таким образом, в настоящее время, среди всех аналитических методов хроматография занимает лидирующее положение. Это ярко демонстрирует анализ работ последних лет , и ежегодные конференции, где по числу заявляемых докладов и числу экспонируемых приборов и вспомогательного оборудования хроматография значительно опережает все другие методы. В таблице 1. ПДК органических веществ в различных водных объектах. Таблица 1. Значения ПДК органических веществ в различных водных объектах. Как видно из згой таблицы зачастую ПДК на порядок меньше, чем нижняя граница определяемых концентраций, достигаемая при прямом газохроматографическом анализе с использованием наиболее распространенного универсального пламенноионизационного детектора 1мгл. Таким образом, становится очевидной необходимость проведения предварительного концентрирования.