8-гидроксихинолин и его производные как нековалентные модификаторы сорбентов для концентрирования микроэлементов

• Автор: Антонова, Екатерина Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Саранск
• Количество страниц: 148 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

ГЛАВА 1. Методы концентрирования микроэлементов модифицированными сорбентами

1.1. Общая характеристика сорбентов.

1.2. Способы иммобилизации органических реагентов.

1.3. 8Гидроксихинолин и его производные

1.3.1. Общая характеристика 8гидроксихинолина и его производных

1.3.2. Применение 8гидроксихинолина и его производных в сорбции

1.4. Сорбционноспектроскопическое определение микроколичеств металлов

1.4.1. Влияние микроэлементов на организм человека

1.4.2. Концентрирование микроэлементов на сорбентах с нековалентно иммобилизованными реагентами
1.4.3. Концентрирование на сорбентах с привитыми комплексообразующими группами
1.5. Выводы.
ГЛАВА 2. Исходные вещества, аппарату ра и методика эксперимента
2.1. Исходные вещества, реагенты и аппаратура.
2.2. Методика иммобилизации реагентов.
2.3. Фотометрическое определение микроэлементов.
2.4. Атомноабсорбционное определение металлов
2.5. Определение оптимальных условий сорбции
2.5.1. Влияние кислотности на сорбцию элементов.
2.5.2. Влияние времени контакта и температуры раствора на сорбционное извлечение
2.5.3. Коэффициенты распределения элементов в системе раствор сорбент
2.5.4. Сорбционная емкость сорбентов по отдельным элементам.
2.5.5. Выбор элюента для десорбции элементов
2.6. Динамическое концентрирование РеШ, СиП.
2.7. ИКспектроскопическое исследование сорбентов и их комплексов с металлами.
2.8. Сорбционнофлуориметрическое исследование сорбентов и их комплексов с цинкомИ
2.9. Математическая обработка результатов измерений.
ГЛАВА 3. Изучение химикоаналитических свойств сорбентов
3.1. Состояние 8гидроксихинолина и его производных з растворе и фазе носителей.
3.2. Выбор оптимальных условий сорбции.
3.2.1. Оптимальный диапазон сорбции микроколичеств металлов.
3.2.2. Оптимальное время контакта фаз и температура раствора.
3.2.3. Сорбционная емкость сорбентов.
3.2.4. Оптимальное количество модификатора.
3.3. Выбор условий десорбции.
3.4. Исследование фазы сорбентов методом ИКспектроскопии
3.5. Динамическое концентрирование микроэлементов.
3.6. Сорбционнофлуориметрическое определение цинка
3.7. Выводы
ГЛАВА 4. Сорбционное извлечение СиП, II, ГеШ, РЬП из
объектов окружающей среды
4.1. Состав объектов анализа и влияние компонентов матрицы на определение микроэлементов в природных объектах
4.2. Предварительная подготовка проб воды и почвы
4.3. Апробация новых методик определения микроколичеств металлов в воде и почве.
4.4. Выводы
Выводы.
Список литературы


Аэросилы безводные, аморфные частицы кремнезема, получаемые при высокой температуре так называемый пирогепный кремнезем. Они имеют малый размер частиц и частицы непористые. Развитая поверхность аэросилов до сотен м г придает им заметную химическую активность. Аэросилогели силохромы очень чистая и геометрически однородная форма пористого аморфного кремнезема с удельной поверхностью
м г. Силикагели сухие гели поликремниевой кислоты. Размер пор и удельную поверхность их можно изменять, подбирая разные методы обработки на отдельных стадиях получения. Аэрогели гели, в которых жидкая фаза заменена газообразной. Они дают усадку и теряют объем при смачивании и последующем высушивании. Аэрогели имеют очень высокую удельную поверхность. Пористые стекла особая форма аморфного кремнезема. Их получают при спекании диоксида кремния с другими оксидами и последующим вымыванием растворимых в кислоте или щелочи продуктов. Они имеют очень крупные поры при достаточной механической прочности частиц. Независимо от структуры силикагеля, определяющейся удельной поверхностью и распределением его пор по размерам, химическая природа носителя зависит от числа, распределения и реакционной способности поверхностных силанольных групп. Большинство исследований по выяснению расположения гидроксильных групп на поверхности проведено методами термогравиметрии, адсорбции полярных молекул, взаимодействия различных соединений с поверхностными гидроксильными группами и ИКспектроскопии . Аморфные пористые кремнеземы наиболее универсальны, так как их структурные характеристики площадь поверхности, диаметр и объем пор, размер частиц и их прочность можно изменять в широком интервале. Пенополиуретаны. К ним относят материалы, приготовленные из гетероцепных полимеров, содержащих наряду с уретановыми мочевинные, амидные, простые и сложноэфирные группы. Это пластические материалы, в которых часть твердой матрицы заменена газом, находящимся в полимере в виде многочисленных ячеек. Достоинствами полиуретанов являются химическая и механическая прочность, хорошие гидро и аэродинамические свойства, позволяющие концентрировать микроэлементы и органические соединения в больших объемах проб воды и воздуха . Ионообменные сорбенты н волокнистые материалы. Ионообменные материалы представляют собой прозрачные или полупрозрачные матрицы, устойчивые в растворах разбавленных кислот и щелочей. Тонкие пленки, пластины или фильтры, волокнистые материалы особенно эффективны при модифицировании органическими реагентами . Известны разные варианты практического осуществления этого метода концентрирования и определения. Оптически прозрачные мембраны, например, на основе поливинилхлорида, ионообменные свойства которых создают за счет импрегнирования пленок триоктиламином, обрабатывают раствором комплекса органического реагента с металлом, последний сорбируется на мембране, которую затем фотометрируют обычным способом. Другой метод концентрирования и определения следов элементов, названный хемофильтрацией, заключается в том, что раствор комплекса определяемого элемента с подходящим органическим реагентом пропускают под давлением или с помощью вакуумного насоса через пористую мембрану, где комплекс концентрируется. Далее без дополнительной обработки регистрируют аналитический сигнал методом спектроскопии диффузного отражения. В качестве мембран используют полимерные мелкопористые материалы, например полиамидные, с хорошей фильтрационной способностью до 0 млмин. Перспективными для использования в качестве твердой фазы являются полиакрилонитрильные волокнистые материалы, наполненные тонкодисперсными ионообменниками . Эго удобный, механически и химически стойкий материал в сорбционноспектроскопических и тестметодах определения ионов. Материалы устойчивы в диапазоне от сильнокислых сред до слабощелочных, имеют хорошие кинетические и ионообменные характеристики, удобны в работе. Целлюлоза наиболее широко применяемый, дешевый природный источник для впитывающих природных носителей, сочетающий пористость структуры и гидрофилыюсть.