Прямоточная хроматомембранная газовая экстракция в газохроматографическом анализе водных растворов

• Автор: Майорова, Наталья Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 136 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ.

1. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ПРИ АНАЛИЗЕ ВОДНЫХ СРЕД аналитический обзор

1.1. Общая характеристика осиовпых методов определения органических веществ в водных объектах окружающей среды.
1.2. Основные методы выделения и концентрирования органических веществ из водных растворов

1.2.1. Жидкостножидкостная экстракция.

1.2.2. Твердофазная экстракция.

1.2.3. Газовая экстракция

1.3. Хроматомембраниая газовая экстракции

1.3.1. Сущность непрерывной хроматомембранной газовой экстракции.

1.3.2. Допустимые градиенты давления обменивающихся фаз для различных способов относительного перемещения фаз и вытекающие из них следствия.
1.3.3. Краткое описание закономерностей противоточных и двухмерных вариантов непрерывной хроматомембранной газовой экстракции
2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Методика получения бипористых матриц для осуществления хроматомембранной газовой экстракции, расчет их характеристик и описание конструкций хроматомембранных ячеек
2.2. Описание схем проведения исследований
2.3. Средства измерения, реактивы.
2.4. Методики приготовления модельных водных растворов и газовых смесей.
2.5. Обработка результатов измерений и оценка их погрешности
3. ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРЯМОТОЧНОЙ ХРОМАТОМЕМБРАННОЙ ГАЗОВОЙ ЭКСТРАКЦИИ.
3.1. Физикохимическая модель и закономерности стационарного режима прямоточной хроматомембранной газовой экстракции.
3.2. Физикохимическая модель и закономерности переходного режима прямоточной хроматомембранной газовой экстракции.
3.3. Сочетание прямоточной хроматомембранной газовой экстракции с газоадсорбционным концентрированием.
4. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ С ПРЯМОТОЧНОЙ ХРОМАТОМЕМБРАННОЙ ГАЗОВОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ.
4.1. Выбор условий газохроматографического определения летучих органических вешеств.
4.2. Описание принципиальных схем газохроматографического анализа водных растворов с использованием ХМГЭ.
4.3 Непосредственный парофазный анализ НПФА.
4.3.1. НПФА предварительно отобранных проб
4.3.2. НПФА в режиме i.
4.4. Устранение мешающего влияния нефтепродуктов.
4.5. Сочетание прямоточной ХМГЭ с газоадсорбциопиым концентрированием
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Методы атомной спекроскопии в большей степени приемлемы для определения неорганических веществ, а в случае определения органических веществ выступают как методы селективного детектирования после хроматографического разделения аналитов . Электроаналитические методы, которые обычно применяют в анализе воды дтя определения неорганических компонентов, часто уступают по чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии, атомноабсорбционной спектрометрии , . Однако здесь используется более дешевая аппаратура, иногда даже в полевых условиях. Основными электроаналитически ми методами, применяемыми в анализе воды, являются вольтамперометрия, потенциометрия и коидуктометрия. Наиболее эффективными вольтамперометрическими методами являются дифференциальная импульсная полярография и инверсионная вольтамперометрия. В таблице 1. ПДК летучих органических веществ, прежде всего, сложных эфиров в различных водных объектах. Как видно из этой таблицы зачастую, ПДК на порядок меньше, чем нижняя граница определяемых концентраций, достигаемая при прямом газохроматографическом анализе с использованием наиболее распространенного универсального пламенноионизационного детектора 1мгл. Таким образом, становится очевидной необходимость проведения предварительного концентрирования. Таблица 1. Значения ПДК летучих органических веществ в различных водных объектах. Основные методы выделения и концентрировании органических веществ из водных растворов. Определение органических веществ, как правило, включает стадию концентрирования . В результате концентрирования увеличивается содержание аналитов и уменьшается мешающее влияние компонентов матрицы. Тремя наиболее распространенными и эффективными методами предконцентрироваиия летучих органических веществ ЛОВ при анализе водных растворов являются жидкостножидкостная, твердофазная и газовая экегракция . Предпочтительное использование того или иного метода зависит от физикохимических свойств концентрируемого компонента и мегода конечного определения. Жидкостножидкостная экстракция. Жидкостножидкостная экстракция ЖЖЭ универсальный метод профподготовки используемый во многих стандартных аналитических методиках 2. ЖЖЭ в основном проводится встряхиванием анализируемой пробы с органическим раствором в делительной воронке или автоматически при использовании экстрактора непрерывного действия . В зависимости от условий проведения процесса экстракты содержат не способные к ионизации аналиты средней и малой полярности универсальная экстракция неэлектролитов, а также молекулы кислот или оснований селективная экстракция слабых электролитов при соответствующих значениях . Несмотря на широкое использование ЖЖЭ, она является операцией, отнимающей много времени, утомительной и многоэтапной, где автоматизации препятствуют проблемы образования эмульсии. При этом использование довольно больших количеств токсичных органических растворителей не только влияет на анализ следовых количеств аналитов, но и вредит здоровью персонала лабораторий, приводит к производству опасных лабораторных отходов, увеличивая эксплуатационные расходы для обработки отходов , . Одно из новых направлений это миниатюризация традиционной ЖЖЭ . Основная идея этого направления значительное снижение объема экстрагента и, как следствие, увеличение в нем концентрации аналита. Этого можно достигнуть, используя или жидкие несмешивающиеся фазы двухфазная система, или трехфазную систему, состоящую из двух, обычно водных жидких фаз, и разделяющей их мембраны. К настоящему времени предложены два основных варианта жидкофазной микроэкстракции ЖФМЭ при непосредственном контакте жидкостей, а именно экстракция одной каплей , где экстрагонт это несмсшивающаяся с водой микрокапля орфического растворггеля, подвешенная в водном растворе, и микроэкстракция с использованием жидких нссмешивающихся пленок слоев . В целом, методика при непосредственном контакте жидкостей, как покачала практика, быстрый, эффективный и низкий по стоимости метод подготовки образца, который сильно снижает использование токсичных органических растворителей. Теоретические аспекты жидкостнофазной микроэкстракции изложены в работе .