Сорбционно-спектрофотометрическое определение тритерпеновых сапонинов - производных олеаноловой кислоты

• Автор: Мироненко, Наталья Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 183 с. : ил.

Оглавление

Введение Обзор литературы

Общая характеристика, химическое строение и свойства сапонинов

Биологическая активность и применение сапонинов Сапонины как поверхностно активные вещества Выделение сапонинов из растительного сырья и методы их очистки

Выделение и очистка биологически активных веществ сорбционными методами

Особенности сорбции органических молекул на ионообменниках

Некоторые особенности и закономерности сорбции поверхностно активных веществ ПАВ

Основные лимитирующие стадии массопереноса в ионитах Основные теоретические модели кинетики ионообменных процессов
Возможности использования компьютерного квантовохимического моделирования структур сложных органических молекул

Основные методы анализа сапонинов, их достоинства и недостатки

Стандартные образцы и оценка возможности их применения Основные методы получения стандартных образцов и оценка их качества
Методы получения агликона тритерпеновых сапонинов Объекты и методы исследования
Методика подготовки растительного сырья для получения сапонинов
Методика получения сапонинов щелочной экстракцией растительного сырья
Методики изучения поверхностных свойств водных растворов сапонинов
Определение ККМ водного раствора сапонинов методом Ребиндера
Определение ККМ в водных растворах сапонинов методом отрыва кольца метод ДюНуи
Кондуктометрическое определение ККМ в водных растворах сапонинов
Определение мицеллярной массы сапонина методом светорассеяния
Методики исследования сорбции сапонинов и олеаноловой кислоты в кинетических условиях
Приготовление рабочих растворов сапонинов и олеаноловой кислоты
Характеристика сорбентов АВ8, АВ1, Стиросорб 1МХДЭх0 и подготовка их к работе Методика получения кинетических кривых сорбции сапонина и олеаноловой кислоты сорбентами АВ2П,
.АЗ8 в СГ формах, Стиросорб МХДЭхЮО Определение ионообменной емкости анионообменников АВ2П и АВ8 по сапонину и олеаноловой кислоте с применением меркуриметрического титрования Методика изучения дегидратации сорбента АВ2П в процессе сорбции
Методики сорбционной очистки сапонинов и олеаноловой кислоты в динамических условиях
Проведение кислотного гидролиза сапонинов с выделением агликона олеаноловой кислоты Выделение и идентификация сахарных остатков Методики анализа сапонинов и олеаноловой кислоты Качественный и количественный анализ методом тонкослойной хроматографии
Методика потенциометрического неводного титрования агликона
Анализ сапонинов и олеаноловой кислоты методом ИКспектроскопии
Методика определения концентрации сапонина и олеаноловой кислоты методом УФ спектрофотометрии Статистическая обработка экспериментальных данных Обсуждение результатов
Получение тритерпеновых сапонинов экстракцией из растительного сырья и определение некоторых их поверхностноактивных характеристик Получение тритерпеновых сапонинов экстракцией из растительного сырья
Определение некоторых коллоиднохимических характеристик выделенных тритерпеновых сапонинов Очистка выделенных фракций сапонинов сорбционным методом
Исследование сорбционных характеристик сапонинов в целях оптимизации процесса очистки полученных фракций Кинетика сорбции сапонина анионообменниками АВ2П, АВ8 в СГформе, неионогенным сорбентом Стиросорб МХДЭхЮО
Влияние температуры на кинетику сорбции сапонина анионообменником АВ2П в СГформе Исследование дегидратации сорбента в процессе сорбции сапонина анионообменником АВ2П в СГформе Определение механизма поглощения сапонина анионообменником АВ2П
Расчет коэффициентов внутренней диффузии сапонина и олеаноловой кислоты в фазе ионита АВ2П в СГформе Компьютерное моделирование механизма сорбции сапонина и олеаноловой кислоты анионообменником АВ2П в СГформе
Проведение сорбционной очистки сапонинов в динамических условиях
Получение агликона тритерпеновых сапонинов олеаноловой кислоты и разработка на ее основе способа определения сапонинов
Выбор оптимальных условий получения агликона сапонина олеаноловой кислоты
Гидролиз полученных сапонинов с выделением агликона олеаноловой кислоты
Выбор оптимального метода очистки полученной олеаноловой кислоты
Исследование возможности очистки олеаноловой кислоты
сорбционными методами
Кинетика сорбции олеаноловой кислоты
анионообменником АВ2П в СГформе
Очистка полученной олеаноловой кислоты с применением
сорбентов неорганической природы и полимерного
происхождения
Количественное определение полученной олеаноловой кислоты методом неводного потенциометрического титрования
Выделение и идентификация сахарных остатков Сравнительный анализ ИКспектров олеаноловой кислоты и сапонинов
Исследование спектральных характеристик растворов сапонинов и олеаноловой кислоты
Количественное определение сапонинов и олеаноловой кислоты в растворе
Сравнительный анализ способов количественного определения гритерпеновых сапонинов Выводы Литература
Введение
Актуальность


По материалам диссертации опубликовано работ, в том числе статей, из них 9 входящих в список ВАК, 3 тезиса, 1 патент. Объем и структура диссертации. Диссертация изложена на 0 страницах машинописного текста, содержит рисунков, таблиц и состоит из введения, обзора литературы, методик эксперимента и 5 глав собственных исследований, общих выводов, списка литературы, включающего 9 наименований и Приложения. Глава I. Сапонины природные вещества, молекулы которых имеют хликозидную структуру и состоят из углеводной части и агликона, соединенных гликозидной связью 1. В зависимости от химическохо строения агликона их классифицируют на стероидные и тритерпеновые. Стероидные сапонины относятся к Сп сгеролам, производным циклопентанпергидрофенаптрена. Тритерпеновые сапонины с общей формулой С. Нб разделяются на пенгациклические и тетрациклические. Большинство природных пентациклических тритерпеновых сапонинов относятся к типу рамирина, в основе которого лежит углеродный скелет олеана. В агликонах этих сапонинов карбоксильная группа, если она одна, чаще всего находится в положении , двойная связь наиболее часто встречается в положении 2, гидроксил в положении 3 рис. Л
Рис. Олеаноловая кислота аглххкон тритерпеновых сапонинов. Углеводная цепочка в структуре тритерпеновых сапонинов может иметь до и более моносахаридов, в число которых входят Эглюкоза, Огалактоза, Оксилоза, Ьарабиноза, Ьрамноза, ТЗглюкуроповая кислота и др. От числа сахарных остатков в молекуле зависит растворимость сапонинов в гидрофильных растворителях вода, метанол и этанол различной концентрации, которая увеличивается с возрастанием количества моносахаридов в углеводной части. Поскольку молекулы сапонинов дифильны и состоят из неполярной части агликона и гидрофильной сахарных остатков, то эти вещества в растворах ведут себя как ярко выраженные ПАВ. Столь выраженной поверхностной активностью не обладает ни одно другое природное соединение. Сапонины вещества растительного и животного происхождения, отличающиеся разнообразным физиологическим действием на живой организм и нашедшие применение в научной и практической медицине. Авторами работы 3 было показано, что тритерпеновые гликозиды в больших количествах обнаруживаются в тех органах и тканях, которые интенсивно функционируют или содержат большое количество интенсивно делящихся клеток. В зависимости от физиологического состояния организма содержание и скорость биосинтеза сапонинов изменяются в достаточно больших пределах. Предполагают, что сапонины активно участвуют в метаболических процессах роста и развития организма. При экзогенном введении тритерпеновые гликозиды существенно влияют на функцию органов кроветворения, на морфологический состав и биохимические показатели клеток крови . По мнению ряда авторов , гемолитическая активность сапонинов обусловлена их взаимодействием с мембранами эритроцитов, в результате которого они становятся проницаемыми для гемоглобина. Исследованиями последних десятилетий было установлено, что сапонины обладают широким спектром фармакологической активности. Так сапонины корня солодки применяют как отхаркивающее, слабительное, диуретическое средство, регулирующее водносолевой обмен. Пентациклические гликозиды корневищ и корней синюхи используют в качестве отхаркивающего, седативного, гипотензивного средства, при лечении заболеваний сердечнососудистой, дыхательной систем. Тритерпеновые сапонины производные олеаноловой кислоты, выделенные из растений семейства аралиевых аралии маньчжурской, женьшеня и др. Среди сапонинов адаптогепов значительная доля приходится на производные олеаноловой кислоты, содержащие от 2 до 4х сахарных остатков. Сапонины являются веществами с выраженной поверхностной активностью. Поверхностноактивные свойства сапонинов объясняются дифильным строением их молекул. Дифильность обусловлена наличием системы конденсированных колец в составе агликона, представляющих собой гидрофобную часть молекулы, а также наличием гидрофильной части гидроксидных и карбоксильных групп сахарных остатков рис. В водных растворах подобных веществ одновременно имеют место взаимодействия различного характера.