Автоматизированные системы непрерывного проточного анализа водных сред

• Автор: Москвин, Алексей Леонидович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 312 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

1. Проблема непрерывного химикоаналитического контроля

водных сред и пути ее решения Литературный обзор

1.1. Организация мониторинга природных вод

1.2 Общие подходы к созданию автоматизированных систем химического анализа водных сред.
1.3 Методы анализа в потоке как основа для создания автоматизированных систем химического анализа водных сред
1.4 Природные воды как объект анализа. Основные интегральные и индивидуальные показатели качества природных и сбросных вод, подлежащие оперативному контролю и мониторингу с помощью АСНПАВС и методы их определения.

1.4.1 Специфика природных вод как объекта анализа

1.4.2 Нефть и нефтепродукты.

1.4.2.1 Общая характеристика нефтепродуктов как загрязняющих веществ природных вод.

1.4.2.2 Гравиметрический весовой метод.
1.4.2.3 Пикнометрический метод.
1.4.2.4 Колориметрический метод
1.4.2.5 Диэлькометрический метод.
1.4.2.6 Нефелометрический и турбидиметрический методы.
1.4.2.7 Метод инфракрасной спектрофотометрии
1.4.2.8 Метод УФспектрофотометрии.
1.4.2.9 Флюоресцентный метод.
1.4.2. Выбор интегрального метода определения нефтепродуктов для АСНПАВС
1.4.3 Синтетические анионные поверхностноактивные вещества.
1.4.4 Фенолы фенольный индекс
1.4.5 Тяжелые металлы, алюминий и бериллий.
1.4.5.1 Общее железо
1.4.5.2 Медь II.
1.4.5.3 Цинк
1.4.5.4 Алюминий
1.4.5.5 Бериллий
1.4.6 Анионы минеральных кислот
1.4.6.1 Нитраты и нитриты.
1.4.6.2 Фосфаты.
1.4.6.3 Фторидионы.
1.4.6.4 Хлоридионы.
1.4.6.5 Сульфатионы
1.4.7 Ионы аммония.
1.5 Предварительное концентрирование в ПИА.
1.5.1 Экстракционные методы
1.5.2 Сорбционные методы.
1.6 Опыт автоматизации аналитических процессов в ПИА
1.7 Заключение по литературному обзору.
2. Разработка универсальных проточных анализаторов.
2.1 Блок пробоподготовки.
2.2 Проточные детекторы
2.2.1 Фотометрический детектор.
2.2.2 Флюориметрический детектор
2.2.3 Ионометрический детектор
2.3 Алгоритмы функционирования анализатора.
2.3.1 Алгоритм управления анализатором
2.3.2 Алгоритм начальной инициализации и тестирования
2.3.3 Алгоритм первичной обработки сигнала детектора
2.3.4 Алгоритм расчета аналитического сигнала.
2.3.5 Алгоритм вторичной обработки сигнала детектора расчет уровня, амплитуды или площади
2.3.5.1 Вторичная обработка сигнала по уровню.
2.3.5.2 Вторичная обработка сигнала по площади
2.3.5.3 Вторичная обработка сигнала по пиковым значениям.
2.3.6 Алгоритмы вычисления концентрации
2.3.7 Алгоритмы определения градуировочной зависимости.
2.4 Общая архитектура анализатора.
2.5 Испытания анализаторов и определение их метрологических характеристик
Разработка автоматизированной системы непрерывного проточного анализа водных сред АСНПАВС
3.1 Общие принципы построения системы и архитектура АСНПАВС.
3.2 Принципы построения аппаратнопрограммного комплекса АПК АСНПАВС
3.3 Принципы построения программноматематического обеспечения ПМО АСНПАВС.
3.4 Структура алгоритмического обеспечения алгоритмы функционирования АСНПАВС.
4 Разработка автоматизированных систем пробоотбора для АСНПАВС.
4.1 Система непрерывного пробоотбора для СЭК
4.1.1 Общие проблемы проботобора природных вод
4.1.2 Разработка конструкции СНП в целом и ее отдельных узлов.
4.1.3 Лабораторные испытания макета СНП.
4.1.4 Натурные испытания макета СНП на природных водах.
4.2 Система автоматизированного периодического пробоотбора
5. Разработка гидравлических схем и методик проточного анализа для определения загрязняющих веществ в природных водах
5.1 Общие подходы к разработке методик анализа
5.2 Определение нефтепродуктов
5.3 Определение фенолов.
5.4 Определение АПАВ
5.5 Определение общего железа.
5.6 Определение меди
5.7 Определение цинка.
5.8 Определение алюминия
5.9 Определение бериллия
5. Определение ионов аммония
5. Определение нитрити нитратионов
5. Определение фосфатионов.
5. Определение сульфатионов
5. Определение фториди хлоридионов
Заключение
Список литературы


Тогда, как в ПИА каждая транспортная линия требует для каждого дополнительного реагента соответствующего подсоединения к общей системе, в I используется один насос и один транспортный канал для всех компонентов и реагентов, по существу подвешенных кластерированных на одном общем кранераспределителе. В перспективе это обещает миниатюризацию системы. I полностью автоматизирован и может длительное время работать только под контролем компьютера без вмешательства оператора. Это позволяет использовать одно и то же Iустройство для выполнения разных анализов без замены физической конфигурации системы. Так, изменение объемов пробы и реагентов достигается лишь изменением хода насоса вместо замены дозирующих петель в дозаторе изменение последовательности смешения реагентов только изменением последовательности переключений кранараспределителя. I превратился бы в такой же многоцелевой прибор, какими являются, например, спектрофотометры, когда разные анализы выполняются на одном и том же приборе. Однако, надежные данные о возможности рассматривать I в качестве альтернативы ПИА при создании автоматизированных систем непрерывного контроля пока нами не обнаружены. К тому же практически отсутствует отечественный опыт создания и применения проточных анализаторов последнего типа. Поэтому пока I можно рассматривать как интересную перспективу для совершенствования АСНПАВС в будущем. Главным достоинством ПИА, объясняющим интерес к этому методу при создании технологических анализаторов, является возможность осуществления в режиме i практически всех известных операций пробоподготовки разбавления пробы , концентрирования и выделения определяемых веществ методами экстракции , диализа , сорбции , , , . Наконец, на стадии собственно определения, о чем уже говорилось выше, могут использоваться практически все известные принципы детектирования, начиная от простых сенсоров и заканчивая массспектрометрами ,,. При этом существует возможность градуировки приборов с заданной периодичностью непосредственно в эксплуатационных условиях , что особенно важно для систем непрерывного контроля. Автоматический учет дрейфа базовой линии и возможность корректировки градуировочных зависимостей обеспечивает высокую надежность получаемых результатов анализа. Эти достоинства ПИА привели к тому, что, в отличие от технологической ВЭЖХ, произошло как увеличение количества фирм, выпускающих аппаратуру для ПИА, так и появление фирм, специализирующихся на выпуске проточноинжекционных анализаторов для решения задач технологического контроля таблица 1. Подавляющее большинство публикаций, посвященных ПИА, относятся к методикам проведения анализа i в стационарных лабораториях с подачей проб из автосэмплеров. Работ, посвященных применению ПИА в непрерывном автоматизированном контроле технологических процессов, значительно меньше. Здесь в качестве исключения можно выделить публикации, посвященные непрерывному анализу продуктов, образующихся в биотехнологических процессах при работе ферментеров или подаваемых в реакционную среду 2. Определяются глюкоза, лактоза, фруктоза, мальтоза, сахароза, дисахариды, аминокислоты, энзимы, антибиотики, лактат, ацетат, фосфат, аммоний, мочевина, пероксид водорода, этанол. Публикации, посвященные анализу вод различного типа подземных, дождевой, речной, морской, питьевой, в основном относятся к решению методических проблем определения конкретных примесей. На этих работах мы остановимся в следующем разделе. Найденные нами ограниченные сведения о ПИанализаторах, работающих в непрерывном режиме на реальных водных средах, обобщены в таблице 1. Таблица 1. Проточноинжекционные анализаторы, предназначенные для технологического контроля . Фирма АМва, США Алюо . Канада . Канада I. США Ii. I., США I, США i I. США i . Размеры. Ш Д В ,1 . Вес. Применение общепабераторное, лроболодготовка. Выбор общих и специфических модулей технологический анализ Лабораторный и i анализ технологичес кий анализ анализ ионов, охрана окружающей среды, агрохимия, промышленность анализ воды, охрана окружающей среды, агрохимия подготовка образцов. Насос 0шаговый, плунжерный или 2канальный перистальтический Перистальтический. Объемная подана насоса 0.