Селективное определение малых содержаний цинка(II), кадмия(II) и ртути(II) экстракционно-фотометрическим и химико-биологическим методами

• Автор: Королева, Марина Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 131 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 .Краткая характеристика исследуемых элементов.

1.1.1. Поступление тяжелых металлов в окружающую среду

1.1.2. Токсичность тяжелых металлов

1.2.Аналитическая химия исследуемых элементов.

1.2.1. Химические методы анализа.

1.2.2. Физические методы анализа.

1.2.3. Физикохимические методы анализа

1.2.4. Биологические методы анализа

ГЛАВА 2. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Оборудование, реактивы и материалы.
2.1.1. Оборудование для фотометрического анализа.
2.1.2. Оборудование для биологического анализа.
2.1.3. Реактивы и материалы
2.2. Методика определения катионов элементов с использованием биологических индикаторов.
2.2.1. Подготовка посуды и индикаторных организмов.
2.2.2. Выполнение эксперимента.
2.3. Методика экстракционнофотометрического определения катионов исследуемых элементов.
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ Ъп Сс1, БИОЛОГИЧЕСКИМ МЕТОДОМ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Результаты определения ртутиН.
3.2. Результаты определения цинкаН и кадмияН.
ГЛАВА 4. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ
4.1. Экстракционнофотометрическое определения ртутиИ
4.1.1 .Выбор лиганда
4.1.2.Выбор красителя.
4.1.3.Выбор кислотности водной фазы.
4.1 АВыбор экстрагента
4.1.5.Исследование устойчивости экстрактов ионных ассоциатов
4.1 .б.Определение состава и Кусг полученного ионного ассоциата рту
4.1.7.0пределение коэффициента распределения и степени извлечения ионного ассоциата ртутиН
4.1.8.Построение градуировочной зависимости для экстракционнофотометрического определения ртутиН
4.1.9.Г1роверка правильности определения ртути II методом введеноопределено
4.1 ЛО.Исследование мешающего влияния различных ионов на определение ионов НП.
4.2. Экстракционнофотометрическое определение катионов цинкаН и кадмияН
ГЛАВА 5. РАЗДЕЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ ЦИНКАИ, КАД
МИЯП И РТУТИН.
5.1. Химикобиологическое определение ртутиН в смеси катионов тяжелых металлов
5.2. Экстракционнофотометрическое определение цинкаП, кадмияН, ртутиН в присутствии посторонних ионов.
5.2.1.Определение ртутиН в присутствии смеси катионов тяжелых
металлов.
5.2.2.0пределение цинкаН и ртутиИ, кадмияН и ртутиИ при
совместном присутствии.
ГЛАВА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАТИОНОВ ЦИНКАИ, КАДМИЯН И РТУТИИ В РЕАЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ
6.1. Определение ртутиН в строительных материалах.
6.2. Определение цинкаН в биологически активной добавке Дискавери.
6.3. Определение кадмияИ в искусственносинтезированных сорбентах.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Величины Куст, КеХ, , степень экстракции для ионного ассоциата ртутиН отличаются от значений соответствующих констант для ассоциатов цинкаИ и кадмияП. Одной из основных причин наблюдаемой закономерности является большая устойчивость комплексов ртутиИ по сравнению с комплексами цинкаН и кадмияН. Последнее можно объяснить заметным усилением деформируемости ионов и их поляризующего действия в ряду . Это в свою очередь сказывается на комплексообразующей способности, которая увеличивается в той же последовательности. Таким образом, различие в свойствах исследуемых ионов влияет на характеристики разработанных методик определения. Показана возможность определения катионов исследуемых металлов с использованием индикаторных организмов бактерий i ii i. Проведено исследование влияния состава питательной среды на результаты определения. Установлено, что использование картофельноморковного агара вместо традиционных рыбного, триптозного агаров и агара ЧапекаДокса, позволяет улучшить метрологические характеристики методики. При исследовании влияния анионов на определение выявлено, что бромидный комплекс ртутиИ является более токсичным, чем катионы ртутиИ зона подавления роста заметно увеличивается катионы других тяжелых металлов не образуют прочных и токсичных бромидных комплексов. И в смеси катионов тяжелых металлов. Разработаны методики экстракционнофотометрического определения Н, СбН, НбП позволяющие снизить предел обнаружения, по сравнению с известными аналогичными методиками. Исследованы экстракционные процессы в системе водный раствор ионного ассоциата органический растворитель, рассчитаны коэффициенты распределения ионных ассоциатов между органическими растворителями бензол, толуол, четыреххлористый углерод, хлороформ и водой. Исследовано мешающее влияние, оказываемое катионами ряда тяжелых металлов на определение катионов 9 СП, Н. Предложен способ раздельного экстракционнофотометрического определения указанных катионов при совместном присутствии, а также в смеси катионов тяжелых металлов. Методики апробированы при анализе реальных объектов. Исследовано мешающее влияние, оказываемое катионами некоторых тяжелых металлов на биологическое определение исследуемых катионов. Разработана методика селективного химикобиологического определения катионов ртутиН в смеси катионов тяжелых металлов. Полученные результаты легли в основу оформленной и направленной в Федеральную службу по интеллектуальной собственности, патентам и товарным знакам, заявки на патент. Исследование экстракционных процессов, расчет коэффициентов распределения ионных ассоциатов, определение состава, Куст полученных ионных ассоциатов. Применения биологических индикаторов бактерий i ii i для определения исследуемых катионов. Влияние состава питательной среды на определение. Исследование возможности экстракционнофотометрического и химикобиологического определения катионов цинка, кадмия и ртутиП при их совместном присутствии, а также в смеси с катионами других тяжелых металлов. Основное содержание работы изложено в работах Заявка на патент, статей 2, тезисов докладов , материалы доклада 1. Результаты работы доложены на Международном форуме Аналитика и аналитики Воронеж, , III Российской научной конференции Проблемы теоретической и экспериментальной аналитической химии Пермь, , IV Всероссийской конференции молодых ученых Современные проблемы теоретической и экспериментальной химииСаратов, , XIII Российской студенческой научной конференции Проблемы теоретической и экспериментальной химии Екатеринбург, а также на 7 молодежных сессиях и конференциях. Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, выводов, и списка литературы, включающего 1 ссылку, Работа изложена на 1 с. Во введении показана актуальность темы, сформулированы цель работы и приведены обоснования поставленных задач. В главе 1 обзор литературы обоснован выбор объектов анализа катионов тяжелых металлов II группы побочной подгруппы, показана опасность, представляемая выбранной группой объектов для живых организмов. Рассмотрены существующие на сегодняшний момент методы определения этих элементов в различных объектах.