Проточно-инжекционное фотометрическое определение микроконцентраций фосфора, мышьяка и сурьмы в водных средах

• Автор: Булатов, Андрей Васильевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 103 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Условные сокращения и обозначения

Введение.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Источники фосфора, мышьяка и сурьмы в природных водах, формы их нахождения, их свойства и цели наблюдения

1.2. Методы количественного определения фосфора, мышьяка и сурьмы.

1.3. Фотометрические методы определения фосфора в форме его гетерополикислот. 1

1.3.1. Желтые формы ГИК.

1.3.2. Состав и условия образования гетсроиолнкислот в растворе.

1.3.3. Синие формы МФК

1.3.4. Основные красители в аналитической химии фосфатионов

1.3.5. Экстракция ГПК.
1.4. Фотометрические методы определения мышьяка.
1.5. Фотометрические методы определения сурьмы
1.6. Методы генерации гидридов мышьяка и сурьмы.
1.7. Хроматомембранный метод разделения и концентрирования
1.8. Проточноинжекционное определение фосфора, мышьяка и сурьмы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Средства измерения, вспомогательные материалы
2.2. Подготовка к выполнению эксперимента.
Оглавление
2.2.1. Приготовление стандартного раствора фосфатионов с концентрацией 1 гл
2.2.2. Приготовление стандартного раствора мышьяка V с концентрацией 0.5 гл.
2.2.3. Приготовление стандартного раствора мышьяка III с концентрацией 1 гл
2.2.4. Приготовление стандартного раствора сурьмы III с концентрацией 1 гл
2.2.5. Приготовление раствора ВФМФК с концентрацией фосфатионов 3,2 мгл
2.2.6. Приготовление растворов солей тетразолия
2.3. Выбор условий экстракционнофотометрического определения фосфора в варианте ПИЛ.
2.3.1. Выбор условий образования ВФМФК.
2.3.2. Выбор условий экстракционного выделения ВФМФК.
2.3.3. Элюирование ВФМФК из хроматографической колонки.
2.3.4. Влияние концентрации ТОЛ в хлороформе па экстракцию ВФМФК.
2.3.5. Определение коэффициентов экстракционнохроматографического концентрирования ВФМФК.
2.3.6. Поиск условий устранения мешающего влияния кремния, мышьяка и жслсзаШ при определении фосфора в форме ВФМФК
2.3.7. Экстракционноспсктрофотометрнческие методы раздельною определения микроконцентраций фосфат и силикатионов при их совместном присутствии
2.3.8. Выбор и обоснование схемы осуществления экстракционного выделения ВФМФК для определения фосфора в проточном анализе
2.3.9. Проточноинжскционнос экстракционнофотометрическое определение
фосфора
2.4. Выбор условий раздельного фотометрического определения мышьяка и сурьмы
в варианте ПИЛ.
2.4.1. Выбор фотометрического реагента на мышьяк и сурьму в форме их гидридов
2.4.2. Выбор схемы и условий пробоподгоювки для определения мышьяка и
Олаа юшс
сурьмы с арсолом.
2.4.3. Определение коэффициентов распределения арсина и стибипа п системе жидкостьгаз.
2.4.4. Проточноинжекционнос совместное определение мышьяка и сурьмы
2.4.5. Выбор условий экстракциоинохроматоргафнческого выделения сурьмы в форме ассоциата се хлоридного комплекса с родамином С
2.4.6. Проточноинжекционнос определение сурьмы
2.4.7. Определение мышьяка по результатом совместного определения мышьяка и сурьмы н индивидуального определения последней.
2.4.8. Правильность разработанных методик определения мышьяка и сурьмы
2.4.9. Анализ реальных объектов
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Природная вода является сложным, тонко сбалансированным раствором многочисленных веществ, изменение содержания которых может привести к негативным явлениям. Чтобы приостановить загрязнение природных вод, необходим систематический аналитический контроль за содержанием приоритетных загрязнителей. Одной из важных задач экологического мониторинга акваторий и химическою контроля качества природных и сбросных вод является определение в них микрокониситраций фосфора, мышьяка и сурьмы. Актуальность усовершенствования методик определения этих элементов связана с тем, что фосфор оглостся к числу биогенных элементов, а мышьяк и сурьма имеют тенденцию к биоакку. Наиболее распространенные фотометрические методы определения фосфора и мышьяка основаны на измерении оптической плотности окрашенных восстановленных форм молибдофосфориой и молибдомышьяковой гстероиолнкислот ВФМФК и ВФ. ММК в водных или органических средах 1, 2. Сурьму обычно определяют в виде ассопиата се хлоридного комплекса с органическими красителями . Однако вышеупомянутые методы пс являются селективными, а достигаемые пределы обнаружения пеадеквашы задачах экоаналитического контроля и мониторинга. Прямые методы практически исключают возможность определения фосфора, мышьяка и сурьмы в объектах анализа на уровне ПДК, а тем более па уровне фоновых значений, знание которых необходимо при проведении мониторинга. Поэтому применяемые методы, как правило, включают операции их предварительного концентрирования. Цель работы разработка проточных методов определения содержания и природных водах фосфора, мышьяка и сурьмы, включающих операции их предварительного концентрирования, обеспечивающих возможность снижения пределов обнаружения и позволяющих осуществлять непрерывный контроль их содержания в контролируемых средах. Комбинированная двухстадийная схема выделения веществ, способных образовывать летучие соединения, включающая хроматомембранную реакционную газовую экстракцию и жидкостноабсорбционное выделение и концентрирование в хроматографической колонке. Обоснование возможности применения ,3бензадиоксол5илйодфсиил3феннл2Нтетразолия хлорида как фотометрическою реагента для определения мышьяка и сурьмы. Схема фотометрического проточиоинжскциоинот определения мпкрокониенфации фосфора в водных средах с экстракционнохроматографическим концентрированием. Схема фотометрического нроточноинжскционного определения микрокоицентрацпи сурьмы в водных средах с экстракииопиохроматографическим концентрированием. Методики фотометрического проточиоинжскциоииого определения микрокоицентрацпи мышьяка и сурьмы в водных средах с двухстадийиой пробоподготовкой, включающей газоэкстракционное хроматомембранное и жидкостноабсорбционное выделение и концентрирование. ГЛАВА 1. Соединения фосфора поступают п поверхностные воды в результате процессов жизнедеятельности и посмертного распада водных организмов, выветривания и растворения пород, содержащих ортофосфаты, обмена с донными осадками 4. Важным фактором повышения содержания соединений фосфора в понерхноешмх водах является хозяйственная деятельность человека. Дополнительные количества фосфора поступают в природные воды вследствие антропогенных причин с агрохимическими, промышленными и бытовыми стоками. В природных водах фосфор находится в виде минеральных и органических соединений, причем каждая из этих форм может присутствовать в растворенном или коллоидном состояниях, а также в составе взвешенных частин. Пол влиянием физических, химических и биологических факторов относительно легко осуществляется переход из одной формы в другую. Растворенный фосфор представляет собой неорганические орго, пиро, мета и полифосфаты и органические фосфаты. Извещенный фосфор также может быть неорганического и органического происхождения. Значительную часть неорганического растворенного фосфора могут составлять полифосфаты, которые входят в состав многих моющих средств 5. Концентрация фосфора в пресных водах может варьировать ог 0,1 до 0, мгл 5, 7, в морских водах от 1 до 3 мкгл 8. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах к регулируют энергетические процессы клеточного обмена 1. Iся одним из бноешьх элементов.