Применение химически модифицированных кремнеземов и хемосорбционных волокон ВИОН для выделения, концентрирования и определения спектроскопическими методами благородных, цветных и тяжелых металлов

• Автор: Мазняк, Наталья Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 143 с.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Литературный обзор

1.1 .Применение полимерных сорбентов для выделения и концентрирования благородных, цветных и тяжелых металлов

1.1.1. Применение сорбентов ПОЛИОРГС

1.1.2. Применение хемосорбционных волокон ВИОН

1.2.Применение химически модифицированных кремнеземов для выделения и концентрирования благородных, цветных

и тяжелых металлов

1.3.Заключение

ГЛАВА 2. Экспериментальная часть

2.1. Исходные вещества

2.2. Аппаратура и методика эксперимента
2.3. Выбор условий определения ГЛАВА 3. Сорбция благородных, цветных и тяжелых металлов
кремнеземами, химически модифицированными производными тиомочевины, и хемосорбционными волокнами ВИОН
3.1. Сорбция благородных металлов на кремнеземах,
химически модифицированных производными тиомочевины
3.2. Сорбция золота, серебра, палладия и платины на хемосорбционных волокнах ВИОН
3.3. Сорбция цветных и тяжелых металлов хемосорбционными волокнами ВИОН
ГЛАВА 4. Разработка комбинированных сорбционно
спектроскопических методик определения
4.1. Сорбционноспекгроскопическое определение благородных металлов с использованием кремнеземов, химически модифицированных производными тиомочевины
4.1.1. Сорбционноатомноабсорбционное определение золота, серебра, платины и палладия с использованием кремнеземов, химически модифицированных производными тиомочевины
4.1.2. Сорбционнофотометрическое определение палладия с использованием кремнезема, химически
модифицированного ЫаллилКпропилтиомочевиной
4.1.3. Сорбционнофотометрическое определение золота с использованием кремнезема, химически модифицированного КаллилЫпропилтиомочевиной
4.2. Сорбционноспектроскопическое определение
элементов с использованием хемосорбционных волокон
4.2.1. Сорбционноспектроскопическое определение
благородных металлов
4.2.2. Сорбционноатомноспектроскопическое определение
цветных и тяжелых металлов
ЛИТЕРАТУРА


Методы внутригруппового разделения с использованием катионитов основаны на различной склонности платиновых металлов к образованию катионных комплексов различной устойчивости аквакомплексы, комплексы с аммиаком, пиридином и др. И все же количественное отделение платиновых металлов достигается редко. Для отделения Р1, Рб, КЬ и Аи от сопутствующих неблагородных металлов из хлоридных и хлориднонитратных растворов предложен катионит ДАУЭКСУх2 в КГформе. Неблагородные металлы сорбируются катионитом, а фильтрат, содержащий платиновые металлы и золото, подвергали дальнейшему хроматографическому разделению . Микрограммовые количества золота отделяли от преобладающих количеств меди, никеля, железа на катионите ДАУЭКС5Ш. Золото определяли в элюате раствор НС1 с 1,0 1,5 фотометрически в виде АиВг4 или гравиметрически с помощью гидрохинона. На катионите ДАУЭКСУх8 из раствора Вг2 в НВг отделяли золото от платиновых металлов. Элюентом для платиновых металлов является 0, М Вг2, для золота ацетилацетон ,. Р и Р1 в медных рудах, концентратах, продуктах их переработки. На катионите ДАУЭКСУх4 в Нформе извлекали золото. Затем фильтрат пропускали через колонку с анионитом ДАУЭКС 1x4 в СГформе и извлекали Р и Р1. Предел обнаружения 2,2 и 5,6 мкгг для Рс1 и и соответственно . В работах приводятся данные по сорбции Я и из ссрно и хлорнокислых растворов на ионитах типа ДАУЭКС1 четвертичные аммониевые основания и ДАУЭ1СГ сульфогруппа. Коэффициент распределения Яи достигает постоянного значения через сутки. Анионит сорбирует Яи, а катионит до Ли, что связано с равновесием между нейтральными анионными и катионными формами. Па катионите КУ2 и анионитах АВ и АН1 извлечение рутения из сернокислых растворов, полученных анодным растворением металлов, характеризуется максимумом степени извлечения в 1,5 2,0Ы Н2Б 1. Увеличение кислотности до 4Ы Н приводит к снижению степени извлечения. Отделение Р от преобладающих количеств Си, , Ре, Ъп, М, Са, А1 основано на сорбции Р из 0,2М НС1 на пористом катионообменнике АСУх4 с размером частиц 00 меш. Анализируемый раствор пропускали через хроматографическую колонку со скоростью 56 млмин. Р количественно отделяются от 0 0 мг указанных элементов. Содержание Р определяли атомноабсорбционным ЛАС и атомноэмиссионным с индуктивно связанной плазмой АЭСИСП методами . Берманом и МакБрейдом и основано на способности ацидокомплексов платиновых металлов прочно удерживаться сильноосновными анионитами. Широкому использованию анионитов в аналитической практике мешают, кроме того, трудности, связанные с элюированием платиновых металлов. В работах исследована сорбция платиновых металлов из солянокислых растворов слабоосновными анионитами ЭДЭП, АВ, АМН, АН, АН2Ф, АН в СГформе. Смолы ЭДЭП, АН2Ф, АН позволяют отделить от неблагородных из маточных растворов аффинажа платины до суммы платиновых металлов. Время установления сорбционного равновесия составляет часа. Наибольшая степень извлечения Ш1 наблюдается на сорбентах с первичными аминами, наименьшее с третичными . Аниониты ЭДЭП, АН, АВ, АВ, АН и ряд других использовались для концентрирования платиновых металлов из сульфатных и сульфатнохлоридных электролитов при рафинировании никеля и меди ,. Два типа анионообменных волокон, синтезированных на основе частично дегидратированного поливинилового спирта с ионогенными группами КС2Н52, тетрагидропиридиновыми циклами и третичными аминогруппами, применялись для сорбционного извлечения платиновых металлов из хлоридных и бромидных растворов . Статическая обменная емкость этих волокон составляет 1,3 мгэквг. В отличие от гранулированных смол ионообменные волокна обладают более развитой удельной поверхностью, что намного увеличивает скорость ионного обмена. По степени сорбируемости металлы можно расположить в ряд Р1 Рб ИЬ 1г. Пиридинсодержащие сорбенты обладают более слабыми основными свойствами по сравнению с сорбентами с алифатическими аминами. Способность к образованию аминохлорокомплексов определяется природой платиновых металлов и аминогруппы и уменьшается в ряду Рб Р1 Ю1 И. Об .