Изучение фталексонов как реагентов для спектрофотометрического определения ванадия

• Автор: Смирнов, Александр Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1983
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 192 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1. РЕАГЕНТЫ ДЛЯ СПЕКГРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ 1У,У Обзор литературы .

2. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ФТАЛЕКСОНОВ

2.1. Синтез и очистка реагентов

2.2. Строение, свойства фталексонов и их отношение

к ионам металлов .

3. ИОННОЕ СОСТОЯНИЕ ВАНАДИЯ 1У,У В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

4. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ КОМПЛЕКСО0ЕРАВАНИЯ ВАНАДИЯ 1У,У С ФТАЛЕКСОНАМИ.

4.1. Изучение комплексообразования ванадия У с тимолфталексономЗ , фталексономЗ , мкрезолфталексономБ и охлорфталексономй
4.2. Изучение комплексообразования ванадия 1У с тимолфталексономЗ , фталексономЗ , мкрезолфталексономБ и охлорфгалексономЗ .
4.3. Изучение комплексообразования ванадия У с тимолфталексоном, крезолфталексоном, фталек
соном и фталексоном А .
5. АНАЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ФТАЛЕКСОНОВ
5.1. Фотометрическое определение ванадия с некоторыми сульфофталексонами .
5.2. Фотометрическое определение VУ с фталексо
нами лактонного строения
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
ВЫВОДЫ .
ЛИТЕРАТУРА


Неь чувствительность определения 0, мкгш закон БугераЛамбертаБера соблюдается при концентрации V 0,2 3,2 мкгмл. Определению ванадия не мешает присутствие в пробе мг Р 3, Мп 2, , Со , Си , Мо , IV , 3 мг М , С СЗ и 2кратные количества Се 3 и Се 4. Титовых рудах ,, . Для спектрометрического определения ванадия применяют также фенилантраяиловую кислоту ,дифениламинсульфоновую кислоту ,дифениламин , и некоторые другие. Однако дифениламин и его производные в фотометрических определениях применяются редко. Это связано с тем, что окраска окисленной формы обычно неустойчива и сильно зависит как от концентрации реагента, так и от кислотности среды. Эти соединения большое значение имеют в объемных методах, особенно Уфенилантраниловая кислота 2карбоксидифениламин, которая включена в рациональный ассортимент для объемного определения ванадия. Благодаря высокой чувствительности к ванадию У 0,2 мкгмл, четкости перехода окраски простоте, быстроте и точности методов определения ,У фенилантраниловая кислота
находит широкое применение в аналитической практике . Приведенные данные по определению ванадия с реагентами рекомендованными рациональным ассортиментом для спектро и фотометри
ческих методов указывают на то Тчувствительность и специфичность в ряде случаев недостаточна даже при применении маскирующих агентов. Наиболее высокую избирательность на V У проявляют бензоил фенилгидроксиламин и окарбоксифенилантраниловая кислота, последнее соединение является и наиболее чувствительным. Другим достаточно чувствительным реагентом является сульфоназо, но избирательность его низка. Поэтому поиск новых удовлетворительных по чувствительности и избирательности реагентов для спектрофотометрического определения ванадия представляет актуальную задачу. Из реагентов не вошедших в рациональный ассортимент, есть ряд интересных и перспективных соединений. Из редоксреагентов перспективными могут оказаться производные диантипирилметана. Подчайнова В. Н. с сотрудниками изучили взаимодействие 9 прпизводных диантипирилметана с V У, наллучшими реагентами оказались диантипирилвинилбензолметан,диантипирил3, 4диметоксифенилметан и диантипирил4диэтиламинофенилметан бз . Диантипирилвинилбензолметан реагирует с V У в кислой среде с образованием яркомалинового, а диантипирил3, 4диметоксифенилметан желтого продуктов окисления бЗб . Максимум полосы светопоглощения окисленной формы диантипирилвинилбензолметана лежит при 0 нм, диантипирил3, 4диметоксифенилметана при 5 нм молярный коэффициент поглощения равен 0 и 0 соответственно. Определение ванадия предложено проводить в фосфорнокислой 6,5 7,0 н. Нз и в солянокислой средах 6 н. НС6 . С первым реагентом окраска развивается минут
,, , а со вторым 5 минут бЗ,6б и устойчива длительное время. Избыток реагента не влияет на величину оптической плотности растворов. Во всех случаях ванадий реагирует с данными соединениями в отношении 21, максимум оптической плотности достигается при отношении V 2 бЗ, . Чувствительность определения ванадия в 6 н. Закон БугераЛамбертаБера для обоих реагентов выполняется при концентрации ванадия 1 мкгмл бЗ, . Ъг . V , Сч3 Си , , М , , Та не влияет на оптическую плотность растворов. Мешают сильные окиолители v , , МьОц , и сильные восстановители 5п а2 , аскорбиновая кислота. На оптическую плотность растворов окисленных форм сильно влияет природа кислоты и кислотность раствора ,,. С использованием данных реагентов разработан метод определения ванадия в сталях, карбидах и шлаках с относительной ошибкой 35 бй , в металлическом хроме и марганце и других объектах . Даантипирил4диэтиламинофенилметан окисляется в водных растворах ванадием У до красного продукта, с Ятдх 0 нм. Оптимальная кислотность среды для протекания реакции М НСС , окраска в этих условиях достигает максимального значения за минут. Молярный коэффициент светопоглощения равен 0. Закон БугераЛамбертаБера выполняется при концентрации V1 мкгмл. Мешающее действие оказывают сильные окислители, сильные восстановители окраска продукта реакции зависит также от кислотности среды и от природы кислоты .