Фотометрическое определение вольфрама с помощью триоксифулоронов

• Автор: Вещикова, Наталья Аркадьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1985
• Место защиты: Одесса
• Количество страниц: 121 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

Глава I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ О ФОТОМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДАХ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА . .

Выводы к глава I.

Глава 2. ИЗУЧЕНИЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ ВОЛЬФРАМА С ПРОИЗВОДНЫМИ 2,3,7ТРИ0КСИФЛУ0Р0НА В ПРИСУТСТВИИ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ.

2.1. Влияние катионных и неионных ПАВ на реакции вольфрама с триоксифлуоронами .

2.2. Повышение избирательности реакций вольфрама с триоксифлуоронами в присутствии ПАВ

Выводы к главе 2

Глава 3. ИЗУЧЕНИЕ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСИФЛУОРОНОВЫХ КОМПЛЕКСОВ

ВОЛЬФРАМА
3.1. Экстракция комплексов вольфрама с триоксифлуоронами смесями малополярных растворителей с алифатическими спиртами
3.2. Экстракция триоксифлуоронатов металлов 1УУ1 групп .
Выводы к главе 3
Глава 4. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ТРИОКСИФЛУОРОНОВЫХ КОМПЛЕКСОВ
ВОЛЬФРАМА ДЛЯ ЕГО ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ .
4.1. Определение вольфрама в никелевых сплавах .
4.2. Поиск рациональных сочетаний методов отделения вольфрама и его определение с помощью триоксифлуоронов
4.2.1. Галогениды щелочных металлов
4.2.2. Препараты рения .
стр.
4.2.3. Горные породы .
Выводы к главе 4.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ЛИТЕРАТУРА


Показана возможность экстракции триоксифлуороновых комплексов вольфрама смесями малополярных или неполярных органических растворителей с алифатическими спиртами, начиная с нпропанола. Доказано, что экстракция триоксифлуоронатов вольфрама и ряда
других ионов металлов 1УУ1 групп осуществляется благодаря гидрофобной сольватации молекулами алифатических спиртов незакомплексованных оксигрупп координированных анионов ТОФ. Практическая ценность. Показано, что триоксифлуороновые комплексы вольфрама, экстрагированные смесями малополярных растворителей со спиртами или стабилизированные в водных растворах катионными и неионными ПАВ, могут служить аналитическими формами для фотометрического определения микро и субмикрограммовых количеств вольфрама. Для повышения избирательности определения наиболее эффективна предварительная экстракция вольфрама с помощью дитиола или еСбензоиноксима и последующее фотометрическое определение с ТОФ в присутствии маскирующей смеси, состоящей из ЭДТА, гидразина и маннита или сорбита. Институте геохимии им. А.П. Виноградова СО АН СССР Иркутск, Институте геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии АН СССР ИГЕМ АН СССР, Москва, Институте минеральных ресурсов ИМР, Симферополь. Триоксифлуоронаты вольфрама, стабилизированные ПАВ или экстрагированные малополярными растворителями, относятся к числу наиболее чувствительных аналитических форм для фотометрического определения этого металла. Наилучшая избирательность и чувствительность определения вольфрама в горных породах достигается при сочетании его экстрак
ционного отделения с помощью дитиола и конечного фотометрического определения с триоксифлуоронами. Методики экстракционнофотометрического определения вольфрама в различных объектах результаты аттестационного анализа стандартных образцов различных горных пород. Аналитической химии вольфрама посвящена монография I и ряд обзоров общего характера 26. Результаты сравнительного изучения фотометрических методов определения вольфрама систематизированы в статьях 7. В настоящем обзоре фотометрических методов определения вольфрама рассмотрены данные, опубликованные в период гг. При этом мы учитывали, что в работах 19 систематизирована литература до г. Ранее для фотометрического определения малых количеств вольфрама применялись методы, основанные на образовании фосфорновольфрамовой гетерололикислоты, которые позволяли определять 0,1 мгмл вольфрама в присутствии ре , сг и ряда других элементов I. Однако дальнейшего развития эти методы не получили изза низкой чувствительности. Роданидион продолжает оставаться одним из наиболее распространенных реагентов, используемых для фотометрического определения вольфрама. В форме роданидного комплекса вольфрам определяли в сплавах на основе титана, хрома, кобальта, никеля , катализаторах , природных водах и воздухе , при содержании в анализируемых объектах до 0, мг вольфрама. Интересно отметить, что введение в систему в качестве второго лиганда хромпиразола I приводит к существенному возрастанию молярного коэффициента погашения, но не селективности . Опре
делению вольфрама в хроыникелевых сплавах мешает молибден и другие металлы, образующие подобные роданидные ацидокомплексы. Дальнейшим развитием роданидного метода является получение экстрагируемых разнолигандных комплексов, в результате чего существенно повышается селективность фотометрического определения вольфрама. Для определения вольфрама в сталях и сплавах в качестве вторых лигандов использованы тетрафенилфосфоний , четвертичные аммониевые основания ,, хлордромазин , 1фенил2метилЗокси4пиридон , кмтолилпметоксибензгидроксамовая кислота . Нижняя граница определяемых концентраций вольфрама роданидным методом в водных растворах и экстрактах составляет Ю3ЮЧ. В настоящее время наибольший интерес исследователей вызывают фотометрические и экстракционнофотометрические методы определения малых количеств вольфрама, которые основаны на использовании органических реагентов. Эти методы позволяют повысить чувствительность определения и улучшить его избирательность. Реагент использован для экстракционнофотометрического определения до вольфрама в сталях, различных сплавах , ниобиевых концентратах .