Газохроматографическое определение органических загрязнителей в воздушных средах с использованием низкоплотных углеродистых материалов

• Автор: Петров, Николай Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02, 03.00.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 155 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1.Особенности и методы определения органических соединений в воздухе

1.2. Газохроматографическое определение органических соединений

в воздухе.

1.2.1. Идентификация органических компонентов в сложных смесях.

1.2.2. Методы пробоотбора при газохроматографическом анализе воздуха

1.2.2.1. Извлечение примесей на твердые сорбенты.

1.2.2.2. Абсорбционное извлечение микроиримесей

1.3. Выводы к аналитическому обзору и постановка задачи исследования.

2. АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ ЛОС МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С НАСАДОЧНЫМИ КОЛОНКАМИ.
2.1. Используемые реактивы, материалы и оборудование.
2.2. Газохроматографическое разделение смеси органических веществ
2.3. Идентификация микропримесей при газохроматографическом анализе многокомпонентных систем
2.3.1. Идентификация с использованием хроматографических параметров удерживания
2.3.2. Ингерпретация данных хроматограмм при неполном разделении компонентов
3. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ НИЗКОПЛОТНЫХ УГЛЕРОДИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ
3.1. Исследование текстурных характеристик ненографита.
3.1.1. Использование пенографита для извлечения органических соединений
из воздушной среды
3.2. Изучение извлечения ортнических соединений из воздуха с
использованием пенографита.
3.2.1. Подготовка газов
3.2.2. Изучение адсорбционного извлечения органических микропримесей из воздуха
3.2.3. Изучение систем пенографитжидкая фаза в газовоздушном потоке
3.2.4. Пробоподготовка при использовании пенографитов при
газохроматографическом определении орг анических микропримссей.
4. МОНИТОРИНГ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АНАЛИТИЧЕСКОЙ СХЕМЫ НА
ОСНОВЕ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ
4.1. Обоснование схемы газохроматографического анализа
4.2. Практическая реализация аналитической схемы на предприятии.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Тем не менее, имеются работы по использованию насадочных колонок при анализе сложных смесей. Так, в работе для разделения кислородсод и азотсодержащих органических соединений использованы циансодержащие неподвижные фазы НЖФ. В мегодикс , предназначенной для определения ацетона, этилацетата, пропилацетата, бутилацетата, этилцеллозольва, пропилцеллозольва, этанола, нбутанола, циютогексаиона, основанной на улавливании загрязнителей из воздуха нссслсктивным углеродистым волокном, их десорбции ДМФА, разделении соединений на 3 м колонке с НЖФ СагЬоуах М и последующем детектировании ПИДом, корректной идентификации целевых компонентов мешают ароматические углеводороды и альдегиды, являющиеся компонентами выбросов автогранспорта и различных полиграфических и строительных производств . Надежность идентификации существенно возрастает, если целевые компоненты хорошо отделяются от всех сопутствующих им примесей других загрязняющих веществ. Добиться такого эффекта удастся сравнительно редко, однако такие хроматографические колонки существуют и используются в экоаналитичсской химии. Так, надежное определение ароматических углеводородов, особенно в городском воздухе, загрязняемом в основном выхлопными газами автомобилей, можно осуществить с помощью коротких насадочных колонок с суперселективными НЖФ. Этот прием используется довольно часто 1, в том числе и в стандартных методиках . С пики ароматических углеводородов на хроматограмме появляются значительно позже многочисленных углеводородов ССю, пропионового альдегида, ацетона и метанола . Для идентификации кислородсодержащих ЛОС спирты, простые и сложные эфиры в выхлопных газах автомобилей газообразную пробу для отделения полярных ЛОС сначала пропускали через насадочную колонку с полярной НЖФ и с помощью обратной продувки вытесняли в капиллярную колонку м0,мм с ОВ1, начальный участок которой охлаждали жидким азотом и детектировали ПИДом . Использование для разделения капиллярных колонок с различными ЖФ, имеющих большую эффекгивность разделения, чем у насадочных, позволяет существенно расширить круг определяемых целевых компонентов при традиционной хроматографической идентификации . Так, в работе показано разделение полярных ЛОС на капиллярной колонке ,5мхмкм с мстилсиликоном толщина пленки 1 мкм. Авторами работы разработана методика определения микропримесей в пробах воздуха в диапазоне 0, мгм3 кстоны, спирты, углеводороды, эфиры, основанная на концентрировании компонентов из парогазовой фазы на гидрофобном адсорбенте, последующей термодесорбции их в капиллярную колонку и детектировании ГИД. Для разделения используется кварцевая капиллярная колонка мх0,мм с НЖФ средней полярности ХЕ. МИДом при использовании гелия в качестве газаносителя 2,5 млмин. Для идентификации соединений в сложной смеси низкомолекулярных ЛОС, присутствующих в воздухе, можно использовать колонки с неполярными силиконами типа НР1 или скваланом , на которых были определены данные органические вещества в воздухе рядом с заправочной станцией при содержании на уровне 0,1 . Капиллярные колонки используются и в ряде стандартных методик, предназначенных для контроля загрязнений атмосферы городов, например, в методиках ЕРА США ,. Однако, несмотря на широкий диапазон разделяемых веществ, при использовании одномерных параметров удерживания для идентификации соединений в сложных смесях значительную трудность представляет оценка наличия неразделенных нецелевых компонентов в пробе, что особенно актуально при использовании неселективного пробоотбора, являющегося наиболее рациональным при большом количестве целевых компонентов. Кроме того результат идентфификации может оказаться ошибочным вследствие возможности совпадения параметров удерживания соединений различных классов. Одним из простых эффективных приемов повышения надежности идентификации целевых компонентов в сложных смесях, является селективная экстракция, заключающаяся в селективном извлечении загрязнений из сорбента , которую иногда рассматривают как метод вычитания, поскольку при этом происходит своеобразное фракционирование контролируемых компонентов.