Разработка методов химико-спектрального анализа алюминия особой чистоты

• Автор: Щетинина, Тамара Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 180 c. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

Обзор литературы

1. Современное состояние методов анализа алюминия

и его соединений особой чистоты Ю

1.1 Свойства хлорида алшиния и требования

к его анализу ГО

1.2. Обзор существующих методов контроля микропримесей в алюминии и его соединениях особой чистоты.

2. Влияние состава пробы на интенсивность аналитических спектральных линий

Экспериментальная часть

3. Применение метода осаждения при химикоспектральном определении микропримесей в хлориде алюминия особой чистоты
3.1. Применяемая аппаратура и материалы
3.2. Исследование условий осаждения основного компонента в виде труднорастворимого соединения
3.3. Исследование процесса со осаждения микропримесей при отделении алюминия в виде
ЛР3НРЗН .
3.4. Влияние состава коллектора на интенсивность аналитических линий элементов примесей
4. Исследование возможности применения ионного обмена при анализе хлорида алшиния особой чистоты
4.1. Применяемая аппаратура и материалы
4.2. Исследование условий отделения алшиния
на катионите КУ 2x8
4.2.1. Оптимизация условий выделения алюминия на катионите.
4.2.2. Подбор условий регенерации катионита КУ2Х8.
4.2.3. Ионообменное поведение микропримесей в условиях оптимального отделения алшиния
4.3. Исследование условий выделения микропримесей на анионитах
4.3.1. Выбор условий подготовки концентратов к спектральному анализу
4.4. Влияние остаточного количества алшиния на интенсивность спектральных линий эле ментовприме сей
5. Применение ионного обмена при анализе .и очистке фтористоводородной кислоты
5.1. Состояние исследуемых элементов во фтористоводородных средах обзор
литературы
5.2. Аппаратура, материалы и реактивы, используемые в эксперименте.
5.3. Исследование ионообменного поведения примесей из растворов фтористоводородной кислоты
6. Влияние носителей на интенсивность аналитических спектральных линий элементовпримесей
6.1. Выбор условий спектрального определения микропримесей, выделенных на коллекторах, состоящих из фторидных соединений алкминия
6.2. Выбор условий спектрального определения микроприме сей, выделенных на гранитовый коллектор.
6.3. Оценка влияния носителей на основные параметры плазмы дуги переменного
7. Химикоспектральное определение микропримесей в хлориде алшиния и фтористоводородной кислоте особой чистоты.
7.1. Отделение основы осаждением в виде
7.1.1. Ионообменная очистка фтористоводородной кислоты.
7.1.2. Определение свинца, меди, никеля, цинка, магния, марганца, кобальта, хрома, титана, ванадия, бора, железа, индия, кадмия, молибдена, сурылы, висмута и олова во фтористоводородной кислоте. Х
7.1.3. Определение цинка, индия, кадмия, сурьмы, марганца, магния, молибдена, никеля, ванадии, свинца, олова, меди, титана, серебра,
висмута, бора, железа, кобальта
и хрома в хлориде алюминия.
7.2. Катионообменное выделение основы
7.2.1. Определение, висмута, свинца, сурьмы, кадмия, молибдена, индия, никеля, олова, ванадия и серебра
7.2.2. Определение висмута, свинца, сурьмы, кадмия, молибдена, индия, олова, никеля, ванадия, галлия, серебра, железа, титана и цинка в присутствии трилона Б
7.3. Анионообменное выделение примесей.
7.3.1. Определение свинца, жедеза, олова, никеля, меди, индия, серебра, ванадия, молибдена, висмута, титана,
цинка, кадмия и сурьмы
7.3.2. Определение железа, титана, никеля, хрома, висмута, свинца, молибдена, кадаия, кобальта, меди, олова, серебра, индия, ванадия, цинка и сурьмы в присутствии роданид
ионов. г
Выводы
Литература


Условия образования и экстракции диантипирилметанроданидных комплексов, каждого из этих элементов в отдельности и в микроколичествах, описаны в публикациях 4 В работе 8 изучены оптимальные условия и полнота извлечения микроколичеств группы определяемых элементов Мо9 V , Си Со , 7 , п ,Хп 9 Ре при анализе АТСТ3 безводного особой чистоты. Авторагли установлено, что количественного извлечения перечисленных элементов можно достичь при экстракции из 0, М солянокислых сред, содержащих 0,0, МЛТуСЖУ, десятью миллилитрами 5 хлороформного раствора диантипирилме тана. Ванадий при указанных условиях экстрагируется на . Это требует введения для ванадия поправочного коэффициента 1, . Авторами предложена методика определения Мо 9 V 9 7 Со 9 Си, Уп с пределами обнаружения 4 1СГ6, а 4. Для предотвращения перехода алшиния в органическую фазу он предварительно связывался в виннокислый комплекс. Кобяковой, Кольцовой и др. Ге 9 Сг 9 Си У 9 Мл в АТС методом атомноабсорбционной спектроскопии с предварительной экстракцией комплексов металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов в метилизобутилкетон. Определение железа, хрома, меди, никеля проводится из одной навески образца, а марганца из отдельной навески. Пределы об
нарушения при навеске образца около трех грамдо пое 2 Сг 6ЮЪ, Си 3ГО5, М и Мп . В литературе представлены также разнообразные методы химикоспектрального анализа алшиния и его соединений. Применение метода соосаждения с коллектором Ыг 5з позволило достичь коэффициента концентрирования, равного , и определить Лд с пределом обнаружения ЗТО7, Си и РЬ 2НГ, Сс1 8 , Ли 8 ПО. Однако в предлагаемом методе для анализа одного грамма металлического алшиния используется г одной только винной кислоты и применяется еще ряд реактивов. Это увеличивает вероятность возникновения большой погрешности за счет загрязнений, вносимых используемыми реактивами. С целью концентрирования примесей из хлоридных растворов предлагается Т2по методу Гуча и Хевенса выделять алюминий в виде лесг5бнг0 насыщением анализируемого раствора газообразным хлористым водородом. Примеси в алшинии для спектрального определения можно концентрировать осаждением тиоацетамидов в щелочной среде, пирролидиндитиокарбаминатом аммония и тионалидом в уксуснокислой среде. Можно удалять алюминий отгонкой в виде металлоорганического соединения при обработке с помощью С А в г 2. Возможно концентрирование примесей экстракцией их пирролидиндитиокарбоминатов и дитизонатов хлороформом 2. В металлическом алюминии прямым спектральным методом определяются такие элементы, как 2 9 Си Г5 и 9 Г5 Дегтярева, Синицина и др. Несколько работ посвящено спектральному анализу высокочистого оксида алюминия. Никитина и Зильберштейн методом полного сгорания в тонкостенном электроде оптимально выбранной смеси оксида алюминия с графитовым порошком понизили пределы обнаружения ряда примесей, по сравнению с более ранними работами, в раз. По таким элементам, как 6а Щ, Мп , Си , Лц они достигли пределов обнаружения 5Ю5, 9 РЬ 1ЗМ. ЗЮ5 . Юделевичем и Володарским для понижения пределов обнаружения использован способ стабилизации положения анодного пятна за счет частичного заполнения кратера нижнего электрода. Для анализа использовалась навеска оксида алюминия равная Т2 мг в смеси с графитовым порошком. Примеси определялись на уровне I 1ГН 1. Использование поршневого электрода для непрерывной подачи пробы в источник не позволило значительно снизить пределы обнаружения 1КГ4, однако удалось улучшить воспроизводимость анализа в два раза по сравнению со способом прямого внесения пробы в канале утольного электрода . Примеси можно концентрировать испарением их в вакууме. Примеси концентрируют также отгонкой в высоком вакууме без растворения образца . Наиболее высокие результаты IХСГ4 Г6 получены при использовании для анализа оксида алюминия разрядной трубки с полым катодом 7. Для снижения пределов обнаружения применялись носители. Определение различных групп элементов проводили в соответствующих условиях легколетучие элементы , К , Ъп 9 ТЕ ,6а Лд ,Си определяли без носителя для определения 5 применяли . Карякин предложил анализировать ТС раствор хлорида алюминия методом сухого остатка.