Возможности термолинзового детектирования в капиллярном электрофорезе

• Автор: Бендрышева, Светлана Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 158 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ.

Г лава 1. Детектирование в капиллярном электрофорезе обзор литературы.

1.1 Спектрофотометрический детектор

1.2 Лазернофлуориметрический детектор.

1.3 Массселективный детектор

1.4 Электрохимические методы детектирования

1.5 Другие методы детектирования.

1.6 Скреценнолучевой термолинзовый детектор

1.7 Заключение к главе 1.

Глава 2. Скрещеннолучевая термолинзовая спектрометрия обзор литературы

2.1 Основы скрещеннолучевой термолинзовой спектрометрии.

2.1.1 Формирование профилей температуры и показателя преломления.
2.1.2 Влияние термооптического элемента на распространение зондирующего луча
2.2 Особенности сочетания скрещеннолучевой термолинзовой спектрометрии с
капиллярными электромиграционными методами.
2.2.1 Особенности детектирования в капилляре.
2.2.2 Влияние потока на чувствительность термолинзовых измерений.
2.2.3 Влияние состава раствора фонового электролита на чувствительность
термолинзового детектирования.
2.3 Заключение к главе 2
Глава 3. Реагенты, аппаратура и техника эксперимента
3.1 Аппаратура.
3.1.1 Скрещеннолучевой термолинзовый детектор для капиллярного
электрофореза.
3.1.2 Параллельнолучевой термолинзовый спектрометр
3.1.3 Дополнительное оборудование
3.2 Способы проведения термолинзовых экспериментов.
3.3 Реагенты и растворители
3.3.1 Базовые растворы.
3.4 Методики.
3.4.1 Юстировка сведения лучей в ТЛС1.
3.4.2 Оптимизация параметров оптической схемы детектора ТЛС
3.4.3 Влияние термоонтических свойств среды на чувствительность
термолинзовых измерений
Г лава 4. Т сорстичсскис расчеты и обработка результатов измерений
4.1 Обозначения.
4.1.1 Используемые параметры
4.2 Теоретические расчеты
4.2.1 Рост температуры за счет термооптического эффекта.
4.2.2 Расчет размеров лучей.
4.2.3 Расчет оптимального размера диафрагмы.
4.2.4 Регистрация излучения зондирующего луча в ближней зоне уравнение
4.2.5 Зависимость величины термолинзового сигнала от скорости потока
4.3 Обработка результатов экспериментов
4.3.1 Характеристики аналитических сигналов.
4.3.2 Расчет увеличения чувствительности термолинзовых измерений в водно
органических средах посравнению с водными растворами.
Глава 5. Термооптический элемент и его характеристики.
5.1 араметры луча индуцирующего лазера
5.2 Максимальный рост температуры в образце.
5.3 Пространственный профиль роста температуры
5.3.1 Размер термооптического элемента.
5.3.2 Нсгауссово распределение мощности излучения в индуцирующем луче
5.4 Заключение к главе
Глава 6. Оптимизация параметров термолинзового спектрометра
6.1 Параметры луча зондирующего лазера
6.1.1 Размер диафрагмы фотодетектора
6.1.2 РасстояЕше между перетяжкой зондирующего луча и центром капилляра
6.2 Оптимальный диапазон частот прерывания индуцирующего излучения
6.3 Влияние скорости потока
6.4 Сравнение возможностей термолинзового детектора и спектрофотометрического УФдетектора на примере модельной смеси нитрофенолов
6.5 Заключение к главе 6.
Глава 7. Использование водноорганических сред при термолинзовом
детектировании в капиллярном электрофорезе.
7.1 Выбор условий проведения эксперимента и модельных систем.
7.1.1 Выбор режима регистрации сигнала.
7.1.2 Выбор модельной системы
7.1.3 Условия термолинзового детектирования
7.2 Режим работы ступенчатые измерения
7.3 Режим работы электрофоретическое разделение.
7.3.1 Условия электрофоретического разделения
7.3.2 Условия ввода пробы
7.3.3 Основные результаты
7.4 Заключение к главе 7.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ВЫВОДЫ.
БЛАГОДАРНОСТИ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Объяснение влияния скорости движения среды на чувствительность термолинзовых измерений, учитывающее как изменение эффективной теплопроводности среды в условиях потока, так и остаточный нагрев в капилляре в конце цикла образования и диссипации термооптического элемента. Выбор диапазона скоростей потока, соответствующего максимальной чувствительности термолинзового детектирования в условиях электрофоретического разделения. Результаты исследования влияния параметров растворителей, входящих в состав растворов фоновых электролитов, на метрологические характеристики термолинзового детектирования в капиллярном электрофорезе. Основные результаты работы представлены на следующих конференциях Международная конференция апреля , Констанц, Германия ыа Международный симпозиум Ii i i i i i 8 февраля , Зальцбург, Австрия Всероссийский симпозиум Хроматография и хроматографические приборы марта , Москва, Россия Всероссийская конференция но аналитической химии Аналитика России, сентября 1 октября , Москва, Россия Международная конференция марта , Регенсбург, Германия. Работа поддержана Немецким научноисследовательским обществом i в рамках гранта 1 i i ii ii i i Vi i iiv ii v ix . По теме диссертации опубликовано печатных работ в виде статей и тезисов докладов. Бендрышева С. Н. Оптимизация инструментальных параметров термолинзового детектирования в капиллярном электрофорезе С. Н.Ю. Рагозина, Д. А. Нсдосекин, М. А. Проскурнин, У. Пюэль Вестн. Моск. Унта. Сер. Химия. Т. , 6. С. . М.А. I i i i, v, . V. , . V. 5. М i , 2. Ii i i . Ii i i i i i, 8, , , i, i . НРСЕ i, . V. iv, v, i Ii i i i i i, 8, , , i, i . Ii i i i i i, 8, , , i, i . Ii i i i i i, 8, , , i, i . Проскурнин Фотометрическое детектирование в ВЭЖХ и капиллярном электрофорезе М. А. Проскурнин, С. Н. Бендрышева, А. В. Пирогов, О. А. Шпигун Всероссийский симпозиум Хроматография и хроматографические приборы, марта , Москва, Тезисы докладов, С. Бендрышева С. Н. Оптимизация параметров термолинзового детектора для капиллярного электрофореза С. Н. Бендрышева, Н. Ю. Рагозина, В. Фаубель, У. Пюэль, М. А. Проскурнин Всероссийская конференция по аналитической химии Аналитика России, , Москва, Россия, Тезисы докладов, С. Бендрышева С. С.Н. Бендрышева, В. Фаубель, У. Пюэль, М. Аналитика России, , Москва, Россия, Тезисы докладов, С. Диссертация изложена на 8 страницах машинописного текста и включает рисунков, таблиц и список цитируемой литературы из наименований. Глава 1. Одно из основных направлений развития капиллярных электромиграционных методов состоит в усовершенствовании существующих и разработке новых детекторов. В этой главе мы остановимся на основных типах детекторов, используемых в капиллярном электрофорезе. Поскольку данный вопрос достаточно широко освещен во многих монографиях, посвященных капиллярным электромиграционным методам , на наш взгляд в данной главе не целесообразно излагать основы каждого метода детектирования и описывать процессы, лежащие в их основе. Мы решили рассмотреть преимущества и недостатки существующих детекторов и сравнить их по следующим характеристикам универсальность и селективность метода детектирования, его чувствительность, круг потенциально определяемых соединений. Также на наш взгляд необходимо отметить те из них, для которых существуют серийные приборы. Общая информация об основных детекторах, используемых в капиллярном электрофорезе, приведена в табл. Рассмотрим в первую очередь методы детектирования, для которых уже существуют коммерческие приборы. Безусловно, они являются наиболее часто используемыми детекторами при решении прикладных задач . Так, широкое распространение в аналитической практике получили спектрофотометрический и диодноматричный фотометрический детекторы, а также флуориметрический и лазернофлу ори метрический детекторы. В случае определения соединений в образцах сложного состава, в первую очередь биологических объектах, широко используют масссел ективный детектор. В настоящее время практически каждый серийный прибор для капиллярного электрофореза оснащен либо спектрофотометрическим измерение на одной длине волны либо диодноматричным детекторами, позволяющими проводить детектирование непосредственно в капилляре.