Фракционирование частиц во вращающихся спиральных колонках: теория и применение в вещественном анализе почв

• Автор: Катасонова, Олеся Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 119 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Методы фракционирования частиц.

1.1.1. Проточное фракционирование макромолекул и частиц в поперечном силовом поле.

1.1.2. Виды проточного фракционирования в поперечном поле. Седиментационное проточное фракционирование в поперечном силовом

1.1.3. Область применения и сравнение с другими методами

1.2. Оценка возможности использования вращающихся спиральных колонок для

фракционирования частиц.

1.2.1. Вращающиеся спиральные колонки и метод жидкостной хроматографии со свободной неподвижной фазой
1.2.2. Применение вращающихся спиральных колонок для фракционирования частиц в поперечном центробежном поле
1.3. Использование вращающихся спиральных колонок для
последовательного экстрагирование форм элементов из почв
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 1.
ГЛАВА 2. АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ОБРАЗЦЫ, РЕАГЕНТЫ, ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.
2.1. Анализируемые образцы и реагенты.
2.2. Аппаратура и техника эксперимента
ГЛАВА 3. ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ МОДЕЛЬНЫХ И ПРИРОДНЫХ ЧАСТИЦ
ВО ВРАЩАЮЩИХСЯ СПИРАЛЬНЫХ КОЛОНКАХ.
3.1. Влияние рабочих и конструктивных параметров на удерживание и
фракционирование частиц.
3.1.1. Тип вращения планетарной центрифуги
3.1.2. Параметр.
3.1.3. Направления вращения колонки и прокачивания подвижной фазы.
3.1.4. Внутренний диаметр колонки
3.1.5. Скорость вращения колонки.
3.1.6. Начальная скорость потока подвижной фазы
3.2. Влияние свойств подвижной фазы на удерживание и
фракционирование частиц
3.2.1. Плотносгь подвижной фазы
3.2.2. Электролиты и поверхностноактивные вещества
3.3. Фракционирование частиц нссферической формы.
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3.
ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ОСНОВ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ЧАСТИЦ РАЗЛИЧНОЙ ПРИРОДЫ В ВСК
4.1. Оценка различных режимов движения частиц.
4.1.1. Движение частиц в потоке жидкостиносителя
4.1.2. Миграция частиц вдоль стенки колонки
4.2. Рекомендации но выбору и оптимизации условий фракционирования
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 4.
ГЛАВА 5. РАЗВИТИЕ КОМПЛЕКСНОГО ПОДХОДА К ОЦЕНКЕ СТЕПЕНИ
ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПОЧВ ТЯЖЕЛЫМИ МЕТАЛЛАМИ В РАЗЛИЧНЫХ ПО ПОДВИЖНОСТИ ФОРМАХ
5.1. Разделение частиц почвы по гранулометрическому составу.
5.2. Определение форм тяжелых металлов в почвах.
5.3. Определение форм тяжелых металлов в гранулометрических фракциях
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Цель практической части работы заключается в создании комплексного подхода, включающего как разделение частиц сложных природных объектов почв на фракции, отличающиеся по гранулометрическому составу, гак и последовательное экстрагирование форм элементов из каждой фракции. Применение комплексного подхода позволит получить полную информацию о распределения форм нахождения загрязняющих веществ в различных по составу фракциях анализируемого образца и показать преимущество использования ВСК для создания нового метода контроля состояния природных объектов. Научная новизна. Исследованы закономерности поведения твердых частиц в ВСК. Проведено систематическое изучение влияния конструкционных и рабочих параметров планетарной центрифуги тип вращения и скорость вращения, направление вращения ВСК и прокачивания подвижной фазы, начальная скорость потока подвижной фазы, внутренний диаметр колонки, а также присутствия электролитов и ПЛВ на удерживание и фракционирование модельных смесей и природных частиц несферической формы. Предложена теоретическая модель поведения частиц в ВСК, описывающая влияние конструкционных параметров колонки, гидродинамических условий эксперимента и физических характеристик частиц на их удерживание и разделение. Показана возможность использования ВСК для вещественного анализа твердых природных образцов. Подобраны условия для удерживания и фракционирования частиц нссфсричсской формы в ВСК. Разработан оригинальный комплексный подход к оценке подвижности элементов в сложных природных объектов почв, донных отложений, включающий фракционирование анализируемого образца в соответствии с его гранулометрическим составом и последовательное экстрагирование форм элементов тяжелых металлов из каждой фракции. Практическая ценность работы. Выявлены и экспериментально подтверждены закономерности удерживания и фракционирования частиц различной природы в зависимости от их физикохимических параметров, конструкционных и рабочих характеристик ВСК. Показана возможность разделения частиц сложных природных объектов в ВСК в соответствии с их размерами и плотностью. Предложенная теоретическая модель, позволила оптимизировать процесс фракционирования. Показана возможность использования ВСК для комплексной оценки подвижности элементов в образцах почв с учетом их гранулометрического состава. Зависимости удерживания и фракционирования частиц различной плотности и размера от конструкционных и рабочих параметров ВСК. Теоретическую модель, описывающую поведение частиц в зависимости от их физических характеристик, а также конструкционных и рабочих параметров ВСК. Критерии, позволяющие оптимизировать условия для удерживания и фракционирования частиц различной природы. Результаты фракционирования частиц сложных природных объектов в соответствии с их гранулометрическим составом. Комплексный подход к анализу образцов почвы в ВСК, включающий последовательное экстрагирование форм элементов из каждой гранулометрической фракций анализируемого природного образца. Апробация работы. Основные результаты доложены на ой РоссийскоЯпонском симпозиуме по аналитической химии Москва СанктПетербург, на м Российскогерманоукраннском симпозиуме аналитической химии Байкальск, на Международном конгрессе по аналитической химии Токио, Япония, на Всероссийской конференции по аналитической химии Москва, на Международном симпозиуме по аналитической химии Краснодар, на 2ой Международной конференции по противоточной хроматографии Пекин, Китай, на ЗсП Международной конференции по противоточной хроматографии Токио, Япония, на Всероссийской конференции по аналитической химии Москва, , на , Международной конференции Современное приборное обеспечение и методы анализа почв, кормов, растений и сельскогохозяйственного сырья Москва, . Публикации. Основное содержание опубликовано в 3 статьях и тезисах докладов. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, списка сокращений, обзора литературы глава 1, экспериментальной части главы 2, 3, 5, теоретической части глава 4, выводов, списка литературы и приложения. Работа изложена на 9 страницах машинописного текста, содержит рисунка, таблиц, 0 литературных ссылок.