Экстракционно-рентгенофлуоресцентное определение Au, Pt, Pd после вскрытия пробы методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором

• Автор: Крюков, Сергей Вадимович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 139 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Список принятых сокращений

Введение

Глава 1. Комбинированные РФА методы определения благородных

металлов. Литературный обзор

1.1. РФА определение благородных металлов с

предварительным концентрированием

1.2. Пробирная плавка в анализе благородных металлов

1.3. Экстракция благородных металлов аминами

1.4. Химикоаналитические свойства скаминофосфорильных

соединений
1.4.1. Кислотноосновные свойства.
1.4.2. Экстракционные свойства
Глава 2. Экспериментальная часть.
ф 2.1. Постановка задачи.
2.2. Реагенты.
2.3. Основы рентгенофлуоресцентного метода анализа
2.3.1. Структурная схема кристаллдифракционного спектрометра
2.3.2. Расчет потока рентгеновской флуоресценции
2.3.3. Насыщенный и тонкий излучающие слои
2.3.4. Предел обнаружения.
2.4. Условия измерения сигнала рентгеновской
флуоресценции.
2.5. Разработка компьютерной системы управления и
обработки результатов анализа для рентгенофлуоресцентного спектрометра УЯАЗО на платформе 1ВМ РС
9 2.5.1. Протокол обмена между УЯАЗ0 и
Электроникой
2.5.2. Разработка согласующего устройства.
2.5.3. Программное обеспечение
Глава 3. ЭкстракционноРФА определение благородных металлов
3.1. Приготовление образцовизлучателей
3.2. Выбор экстрагентов.
Ф 3.3. Применение ааминофосфонатов для экстракционного
концентрирования благородных металлов.
3.4. Влияние кислотности водной фазы на степень
извлечения платины IV.
3.5. Влияние концентрации реагента и отношения объемов
фаз на степень извлечения платины IV
3.6. Построение градуировочного графика для
экстракционноРФА определения платины.
Ф 3.7. ЭкстракционноРФА определение палладия II
3.8. ЭкстракционноРФА определение золота III.
3.9. Изучение зависимости аналитического сигнала от
времени экстракции благородных металлов.
3 Влияние сопутствующих элементов
3 ЭкстракционноРФА определение благородных
металлов в растворах
3 Применение диизоамилмонотиофосфиновой кислоты
ф ДИАМФК для определения золота и палладия.
Глава 4. Экстракционно РФА определение Аи, Р1, Р после вскрытия
образцов с применением пробирной плавки с суфидно никелевым коллектором
4.1. Сульфиды никеля
4.2. Выбор условий проведения пробирной плавки
4.3. Выход благородных металлов в процессе пробирной плавки с сульфидноникелевым коллектором
4.4. Определение БМ в стандартных и контрольных
образцах
4.5. Определение золота, палладия и платины в углеродистых породах
Выводы.
Литература


Методика использована для определения содержания благородных металлов в медьсодержащих песчаниках и вмещающих углеродсодержащих породах, а также при разработке стандартных образцов состава углеродистых пород СЧС1 и СлГ1. Создана компьютерная система управления процессом измерения и обработки результатов для одноканального сканирующего спектрометра УЯАЗО и соответствующее программное обеспечение на платформе 1ВМ РС. Способ предварительной подготовки геологических проб различного состава, включающий пробирную плавку с сульфидноникелевым коллектором. Условия экстракционного концентрирования АиШ, РН и Р11У 2аминофосфорильными соединениями. Методика определения содержания БМ, основанная на вскрытии проб пробирной плавкой с сульфидноникелевым коллектором, растворении королька в кислотах, экстракционном отделении БМ, выпаривании экстракта на пористой подложке и последующем измерении сигнала рентгеновской флуоресценции. УЯАЗО и соответствующее программное обеспечение на платформе 1ВМ РС. Апробация работы и публикации. Казань, , Итоговой научной конференции Казанского государственного университета Казань, , XVII Международном Черняевском совещании по химии, анализу и технологии платиновых металлов Москва, , II Международном Сибирском геоаналитическом семинаре ЬИегзеосЬет Иркутск, , XV Международной конференции по органометаллической химии Цюрих, , XVI Уральской конференции по спектроскопии Новоуральск,
По результатам работы опубликовано 3 статьи и тезисов докладов всероссийских и международных конференций. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, включая литературный обзор, выводов и списка цитированной литературы из 5 наименований. Диссертация изложена на 9 стр. Работа выполнена на кафедре аналитической химии Казанского государственного университета под руководством кандидата химических наук, доцента А. Р.Гарифзянова и научного консультанта академика РАЕН и МАНВШ, доктора химических наук, профессора Г. К.Будникова. Казанского государственного университета Строение и реакционная способность органических, элементоорганических и координационных соединений и госбюджетной темой Минобразования РФ Теоретическое и экспериментальное исследование взаимосвязи структуры и реакционной способности органических соединений фосфора различной координации, а также производных других элементов, и разработка на его основе эффективных методов синтеза новых типов веществ . Исследования минерального сырья России. Методы, техника, технология приказ Комитета по геологии и использованию недр от г. Стандартизация, метрология и сертификация в области геологического изучения недр постановление коллегии МПР РФ от 31. Глава 1. Комбинированные РФА методы определения благородных металлов. Различные аспекты использования рентгеновских методов в аналитической химии благородных металлов до второй половины х годов приведены в обзоре 1. Современное состояние и тенденции развития рентгенофлуоресцентного анализа отражены в работах Ревенко 58. Поэтому в данном обзоре рассмотрены, прежде всего, важнейшие работы по комбинированным РФА методам определения микроколичеств благородных металлов в различных объектах. Сорбционное концентрирование является наиболее хорошо сочетаемым с РФА методом концентрирования благодаря простоте, доступности эффективных и селективных сорбентов. Полученный концентрат является твердым и может непосредственно использоваться в качестве образцаизлучателя. Весьма перспективно использование в сорбционных методах гетероцепных азот и серусодержащих сорбентов, несомненным преимуществом которых перед аналогами с привитыми функциональными группами является более высокая удельная емкость по отношению к благородным металлам и хорошие кинетические параметры процесса. В работах 9, разработан способ сорбционно рентгенофлуоресцентного определения платиновых металлов с использованием полимерного тиоэфира СНп, позволяющая получать твердый, хорошо прессующийся концентрат. Установлено, что 1 г этого сорбента количественно извлекает И, Рс1, ЯЪ, И. М по НС1 после часового кипячения. Степень извлечения иридия и осмия максимальна при Сна 1 3 М и при дальнейшем увеличении кислотности падает.