Экстракция и определение ароматических α-аминокислот и водорастворимых витаминов - закономерности и новые аналитические решения

• Автор: Мокшина, Надежда Яковлевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Б.м.
• Количество страниц: 329 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ГЛАВА I. МЕТОДЫ АНАЛИЗА аАМИНОКИСЛОТ

И ВИТАМИНОВ

1.1. Способы выделения, разделения и определения аамииокислот

1.2. Методы определения аскорбиновой и никотиновой

кислот

1.3. Экстракционное извлечение, концентрирование

и разделение ааминокислот и витаминов

ГЛАВА II. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. аАминокислоты

2.2. Аскорбиновая и никотиновая кислоты
2.3. Спектрофотометрическое определение ааминокислот
и витаминов
2.4. Экстрагенты и высаливатели
2.5. Методика экстракционного выделения и разделения ааминокислот и витаминов
2.6. Термический анализ экстрактов
2.7. Анализ равновесных водной и органической фаз методом ИКспектроскопии
2.8. Методика электрохимического определения ааминокислот
в экстрактах
2.9. Статистическая обработка экспериментазьных данных
ГЛАВА III. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТР АКЦИИ АРОМАТИЧЕСКИХ
аАМИЬЮКИСЛОТ И ВИТАМИ ЮВ
3.1. Экстракция тирозина
3.2. Экстракция фенилаланина
3.3. Экстракция триптофана
3.4. Расчет коэффициентов активности ааминокислот в средах
с переменной диэлектрической проницаемостью
3.5. Изучение экстрактов методами термического анализа и ИКспектроскопии
3.6. Закономерности экстракции аскорбиновой и никотиновой кислот
3.7. Закономерности экстракции аскорбиновой и
никотиновой кислот бинарными смесями растворителей
3.8. Влияние физикохимических свойств растворителей
на экстракцию ааминокислот и витаминов
ГЛАВА IV. РАСПРЕДЕЛЕНИЕ аАМИНОКИСЛОТ В СИСТЕМАХ С ВОДОРАСТВОРИМЫМИ ПОЛИМЕРАМИ. СПЕКТРОСКОПИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ ЭКСТРАКТОВ
4.1. Экстракция ааминокислот водорастворимыми полимерами
4.1.1. Системы с полиЫвинилЫметилацетамидом и полиэтиленгликолем
4.1.2. Системы с полиЫвинилкапролактамом
и полиЫвинилпирролидоном
4.2. Спектроскопическое изучение комплексов ааминокислот с водорастворимыми полимерами
ГЛАВА V. ЭКСТРАКЦИОННОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ И СЕЛЕКТИВНОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ аАМИНОКИСЛОТ И ВИТАМИНОВ
5.1. Селективное спектрофотометрическое определение ааминокислот в бинарных и тройных смесях
5.2. Селективное спектрофотометрическое определение ааминокислот и витаминов в бинарных и тройных смесях
5.3. Экстракционное разделение бинарных смесей ааминокислот
5.4. Экстракционное разделение смесей аминокислот
и витаминов
5.5. Экстракционное разделение и селективное потенциометрическое определение ааминокислот
5.6. Экстракционнокондуктометричсское раздельное определение ааминокислот
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Витамины отличаются от других органических пищевых веществ двумя характерными признаками они не включаются в структуру тканей и не используются организмом в качестве источника энергии. Аскорбиновая кислота является одним из важнейших витаминов, не синтезируется в организме человека, поступает лишь экзогенно с пищей 0,1. Аскорбиновая кислота как природный компонент входит в состав многих фруктов, овощей, друг их продуктов питания, ее часто применяют в пищевом производстве как антиоксидант. Содержание аскорбиновой кислоты в некоторых продуктах питания превышает 0 мг на 0 г продукта 0 табл. Известна схема метаболизма аскорбиновой кислоты в организме с учетом всех факторов, обусловливающих время существования витамина С 0. Схема I. Известна способность аскорбиновой кислоты образовывать соли, а также органические и неорганические комплексы 24 . Многие из таких комплексов и солей вследствие усиления специфического фармакологического действия входящих в состав этих соединений элементов характеризуются биологической активностью, превышающей активность аскорбиновой кислоты 24. Изучены строение и свойства комплексов аскорбиновой кислоты с пиридоксином и никотинамидом, с аминокислотами витамин С образует комплексы по типу аммонийных солей 3. Изучены процессы накопления аминокислот при добавлении аскорбинатов различных металлов, влияние солей аскорбиновой кислоты на развитие микроорганизмов при биоконвсрсии 5,6. Аскорбиновая кислота характеризуется антиоксидантными свойствами, она регенерирует фенольные антиоксиданты, повышая их концен
трацию до исходного уровня 79. Антискорбутная активность 0, мг аскорбиновой кислоты принята в качестве международной единицы для измерения содержания витамина С 0. Определение аскорбиновой кислоты остается актуальной аналитической задачей, несмотря на многочисленные известные способы ее определения в различных продуктах питания и синтетических фармацевтических препаратах 1 6. Аскорбиновая кислота является сильным восстановителем. В водных растворах при 6 в присутствии кислорода воздуха она быстро окисляется, что подтверждает необходимость контроля качества препаратов, содержащих аскорбиновую кислоту 7. Например, разработаны средства контроля и управления процессом растворения технической аскорбиновой кислоты с целью получения растворов с заданными концентрациями 8. Известно, что аскорбиновая кислота легко разрушается под действием кислорода воздуха, устранение этого явления и сохранение исходной формы кислоты обязательное условие любого способа ее определения схема II. Схема II. Аскорбиновую кислоту необходимо предохранять от попадания солнечных лучей, аэрации, повышенной температуры и изменения среды, соприкосновения с металлическими предметами. Хранить аскорбиновую кислоту лучше на холоде, экстракцию проводить при 4 и предварительном связывании ионов металлов, присутствующих в анализируемом растворе. Изучена экстракция аскорбиновой кислоты уксусной, трихлоруксусной, щавелевой и метафосфорной кислотами. Оптимальные результаты получены при применении метафосфорной кислоты концентрация 5 6 мае. Она стабилизирует аскорбиновую кислоту, осаждает белки и инактивирует в растительных объектах фермент аскорбиноксидазу. Мешающие примеси удаляют осаждением, а также методами хроматографии в тонком слое и ионообменной хроматографии 9, 0. Для количественного определения аскорбиновой кислоты в биологических материалах применяется реакция с 2,6дихлорфенолиндофенолом 6,1. При восстановлении под действием аскорбиновой кислоты этот реагент переходит в лейкоформу, определяемую спектрофотометрически схема III. При анализе пищевых продуктов, содержащих редуцирующие вещества, которые реагируют с 2,6дихлорфенолиндофенолом сиропы, компоты, сушеные овощи, фрукты, экстракт обрабатывают формальдегидом. В анализе объектов, содержащих пигменты, часто применяется титрование в присутствии органических растворителей хлороформ, изопентилацегат, экстрагирующих избыток красителя 1. В окрашенных фруктовых и ягодных соках аскорбиновую кислоту определяют титрованием 2,6дихлорфенолиндофенолом, точку стехиометричности устанавливают потенциометрически или амперометрически 8, 2.