Поверхностно-активные вещества как модификаторы подвижной и неподвижной фаз в тонкослойной хроматографии

• Автор: Тюрина, Наталия Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 151 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Обзор литературы

1.1. Применение водных растворов ПАВ в качестве подвижных

фаз в ТСХ мицеллярная ТСХ

1.1.1. Разделение органических соединений разных классов

в мицеллярных растворах ПАВ

1.1.2. Модель мицеллярной ТСХ

1.2. Импрегнирование пластин ТСХ растворами Г1АВ

1.2.1. Общая характеристика влияния им премирования на разделение соединений

1.2.2. Механизм разделения на импрегнированных пластинах

1.2.3. Аналитическое применение ТСХ на пластинах, модифицированных ПАВ
1.3. Ионпарная ТСХ
ГЛАВА 2. Экспериментальная часть
ГЛАВА 3. Хроматографическое поведение органических реагентов
и хслатов металлов в мицеллярных подвижных фазах
3.1. Влияние кислотности среды
3.1.1. Реагенты ряда флуоресцеина 5
3.1.2. Реагенты сульфофталеинового ряда
3.1.3 .Фенолкарбоновыс кислоты трифснилмстанового ряда
3.1.4. Хелаты и ионы металлов
3.2. Влияние концентрации и природы ПАВ
3.2.1. Хроматографическое поведение реагентов
3.2.2. Хроматографическое поведение хелатов и
ионов металлов
3.3. Количественные характеристики разделения в МИФ
ГЛАВА 4. Хроматсирафическое поведение органических реагентов в подвижных фазах, содержащих молекулярные ионные растворы ПАВ
4.1. Влияние концентрации спирта и природы ПАВ
4.1.1. Основные реагенты зрифен ил метанового ряда
4.1.2. Основные реагенты ксантенового ряда
4.2. Влияние концентрации и длины цепи углеводородного
радикала ПАВ
4.3. Применение растворов ПАВ для импрегиироваиия НФ ГЛАВА 5. Практическое использование ТСХ с подвижными и
неподвижными фазами, содержащими ПАВ
5. Г Аналитические возможности МПФ для разделения и оценки
чистоты реагентов флуоресцеинового ряда
5.1.1. Разделение бинарных смесей реагентов ряда флуоресцеииа
5.1.2. Оценка степени чистоты дибромфлуоресцеина
5.2. Разделение фенолкарбоновых кислот трифенилметановог о
ряда в мицеллярных подвижных фазах, содержащих ДДС
5.3. Определение степени чистоты ксиленолового оранжевого с применением мицеллярных подвижных фаз на основе ДДС
5.4. Разделение смесей ионов переходных металлов и их хелатов
с Рдикетонами в МПФ на основе ДДС
5.5. Анализ пищевых красителей в подвижных и неподвижных
фазах, модифицированных ПАВ. Сравнение вариантов
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Причиной достаточно широкого использования ТСХ в научноисследовательских и учебных целях является простота метода и сравнительно низкая стоимость применяемого оборудования, в частности пластинок с закрепленным сорбентом, выполняющим роль НФ. В то же время фактором, ограничивающим применение ТСХ на практике, являегся использование в составе ПФ большого числа органических растворителей или их смесей, обладающих целым рядом недостатков резким запахом, токсичностью или канцсрогенностью, легкой воспламеняемостью, летучестью, а также агрессивностью. Кроме того, изза небольшого объема ПФ и разнообразия растворителей их достаточно сложно утилизировать. Анализ литературных данных показывает, что в ТСХ используются более органических расгворителей 1. На рис. ПФ при разделении ионов металлов I. Многие из указанных проблем, связанных с применением неводных и водноорганических ПФ, устраггяюгся при использовании МЛФ. Последние не воспламеняются, имеют очень низкую токсичность, биоразлагасмы и достаточно дешевы. Рис. Диаграмма использования органических растворителей в составе ПФ 1. Литературные данные по применению МПФ для разделения органических соединений представлены в таблице 1 см. Анализ имеющихся данных позволяет заключить, что в состав МПФ входят ПАВ различной природы. Наиболее часто используемым представителем анионных ПАВ является ДДС 1. Из катионных ПАВ широко применяются ЦТАБ 1,2,6,7,9,, и ЦТАХ 4,7,8,, реже используются другие соли ,,, а также соли ЦП 1,3,. Имеются единичные работы по применению МПФ на основе растворов неоногенных ПАВ ТХ0 3, и . В работах 2,5,9 рассматриваются МПФ на основе раствора ДОСС в циклогексане, образующего обратные мицеллы. Диапазон концентраций ПАВ в водной подвижной фазе достаточно велик от 1,5 5 ККМ ,3 до ККМ 2,4,5. Значительно отличается и время элюирования от минут до 3 часов. В основе действия МПФ лежит способность мицелл дифференцированно солюбилизировать близкие по строению и свойствам частицы разделяемых соединений . Авторы работы 5 исследовали хроматографическое поведение ПАУ на пластинках Полиамид6 иУ4 , используя в качестве ПФ водные растворы ДДС. Эти фазы оказались предпочтительнее обычных органических растворителей. Авторы отмечают, что подвижность ПАУ является функцией концентрации ПАВ в ПФ с увеличением концентрации ДДС в растворе увеличиваются и значения Я гидрофобных молекул. Подобный эффект наблюдается при использовании в качестве ПФ слабополярных органических растворителей или их смесей. Водные растворы ДДС и ЦТАБ оказались эффективными для разделения гидрофобных пестицидов д, р,р , р,р и декахлорбифенила на слоях полиамида и оксида алюминия 2. Применять силикагель в данном случае оказалось не целесообразным, изза сильного взаимодействия пестицидов с этой НФ. Как и в работе 5, подвижность исследуемых веществ является функцией концентрации АВ в Ф, причем
значения Яг линейно зависят от концентрации ДДС как на полиамиде, так и на оксиде алюминия. Авторы показали, что эти зависимости позволяют определить коэффициенты распределения вещества между ПФ и мицеллой, а также выявить оптимальную предельную концентрацию ПАВ, при которой достигается наилучшее разделение исследуемых соединений. Авторы также отмечают, что существует концентрационный предел ПАВ, выше которого их использование для приготовления ПФ практически невозможно, т. Для ДДС этот предел составляет 0. М, а для ЦТАБ 0. Это говорит о том, что за солюбилизацию пестицидов в мицеллы отвечают не только гидрофобные, но и электростатические взаимодействия. Авторы работы 8 в качестве НФ использовали пластины для ОФТСХ, покрытые химически связанным октадсцилсиланом КСг. Тесты на стабильность данной НФ в водных растворах, содержащих ПАВ, показали, что катионное поверхностноактивное вещество ЦТАХ более совместимо с неподвижной фазой, чем ДДС. При использовании последнего, необходимы добавки ЫаС1 дчя стабилизации НФ. Наиболее эффективное разделение на данной гидрофобной НФ достигается при использовании в качестве ПФ 0. М раствора ЦТАХ или смеси 0. М ЦТАХ 0. М ЫаС1. Основное правило приготовления ПФ общая концентрация ПАВ и С1 в растворе должна составлять 0.