Проточное сорбционно-атомно-абсорбционное определение родия, палладия, платины и золота в растворах сложного состава

• Автор: Богачева, Любовь Вадимовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 135 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ДИНАМИЧЕСКОЕ СОРБЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ

ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И ЗОЛОТАОбзор литературы

1.1. Разложение образцов при сорбционноспектроскопическом определении платиновых металлов и золота.

1.2.Сорбенты для концентрирования платиновых металлов и золота

1.2.1. Неорганические сорбенты

1.2.2. Модифицированные сорбенты на основе неорганических матриц.

1.2.3. Органополимерные сорбенты

1.2.4. Неполярные сорбенты.

1.3. Особенности сочетания динамического сорбционного концентрирования платиновых металлов и золота и
спектроскопических методов их определения
1.4. Выводы к главе 1.
Глава 2. РЕАГЕНТЫ, ОБОРУДОВАНИЕ, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Растворы, реагенты, сорбенты
2.2. Оборудование.
2.3. Исследование сорбции и десорбции металлов.Определение степени извлечения металлов.
2.4. Определение равновесных и кинетических параметров сорбции металлов.
2.5. Определение состава образующихся соединений.
2.6. Исследование сорбции аминов
2.7. Разложение проб сплавов и руд
2.7.1. Сплавы
2.7.2. Руды
Глава 3. СОРБЦИЯ ПАЛЛАДИЯ НЕПОЛЯРНЫМИ СОРБЕНТАМИ В
ПРИСУТСТВИИ АЛКИЛАМИНОВ
3.1.Сорбция палладия на гидрофобных полимерах из солянокислых
растворов в присутствии алкиламинов в статических
условиях
3.2. Природа соединений палладийплатинаалкиламин
3.3. Состав соединений палладийалкиламин
3.4. Сорбция алкиламинов на полимере ССПС
3.5. Выводы к главе 3
Глава 4. СОРБЦИЯ СОЕДИНЕНИЙ Рс1, РУ И КЬШ С
. АЛКИЛАМИНАМИ ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ В ДИНАМИЧЕСКИХ УСЛОВИЯХ .
4.1.Выбор сорбционной системы и условий извлечения Рб, Х и ЯЬ из хлоридных растворов
4.1.1. Сорбция палладия.
4.1.2. Сорбция платины1У.
4.1.3. Сорбция родияШ.
4.2. Выбор условий десорбции металлов
4.3. Выводы к главе 4.
Глава 5. ВЫБОР СОРБЕНТА ДЛЯ ДИНАМИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ
5.1. Критерии выбора сорбционных систем для динамического концентрирования элементов.
5.2. Сорбция золота в статических условиях.
5.3. Сорбция золота на полиакрилатных сорбентах в динамических условиях.
5.4. Выводы к главе 5.
Глава 6. ОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ ПРОТОЧНОГО СОРБЦИОННО
АТОМНОАБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ
МЕТАЛЛОВ И ЗОЛОТА В РАСТВОРАХ.
6.1.Система распределения потоков
6.2.0птимизация условий десорбции металлов.
6.2.1. Выбор состава десорбирующего раствора
6.2.2. Влияние скорости потока при десорбции на величину
аналитического сигнала и воспроизводимость результатов
6.3. Влияние некоторых конструкционных параметров на величину
аналитического сигнала.
6.4.3ависимость аналитического сигнала от концентрации металлов в
растворе и времени концентрирования
6.5.Метрологические характеристики
6.6.Проточное сорбционноатомнофлуоресцентное определение золота в растворах.
6.7.Выводы к главе 6
Глава 7. ПРОТОЧНОЕ СОРБЦИОННОА ГОМНОАБСОРБЦИОННОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ И ЗОЛОТА В РАСТВОРАХ, ПОЛУЧЕННЫХ ПОСЛЕ РАЗЛОЖЕНИЯ РУД И СПЛАВОВ НО
7.1. Влияние сопутствующих элементов на сорбционноатомноабсорбционное определение , и .
7.2. Определение золота.
7.2.1. Влияние сопутствующих элементов.
7.2.2. Определение золота в растворах, содержащих гетерополикислоты молибдена.
7.3. Определение платиновых металлов и золота в рудах и сплавах.
7.4. Выводы к главе 7.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Осооенностью химии ПМ является многообразие и кинетическая инертность их соединений не только в исходных образцах, но и в полученных после их разложения растворах. Успех сорбционного концентрирования ПМ и золота часто определяется именно формой нахождения этих элементов в растворе. Поэтому перед рассмотрением сорбционных систем, используемых для концентрирования металлов, целесообразно обсудить, в какие формы обычно переходят ПМ и золото в результате наиболее распространенных процедур разложения сплавов, руд и пород. При определении платиновых металлов и золота в рудах и породах наиболее часто используют два способа разложения пробирную плавку с получением свинцового или иного королька и растворение пробы 4. Первый подход обеспечивает лучшую воспроизводимость анализа, так как в этом случае металлы извлекают из более представительной пробы обычно масса исходного образца составляет десятки граммов. Второй подход представляется более универсальным при полном разложении образца если отсутствуют потери летучих соединений ПМ в раствор переводят все соединения ПМ и золота. Разложение руд и горных пород предусматривает предварительное прокаливание образца, чтобы окислить органическое веществое пробы, а также серу 5. Для переведения в раствор образец, как правило, обрабатывают смесью соляной кислоты с высококипящими кислотамиокислителями серной, фосфорной, хлорной 3,4. После такой процедуры платиновые металлы в растворе находятся обычно в виде хлоридных комплексов. Однако возможно образование и ряда других, более инертных соединений, например, сульфатов иридия 6 и нитрозосоединений рутения 7, дальнейшее переведение которых в хлориды представляет собой сложную самостоятельную задачу 8. Некоторые сплавы и руды, содержащие ПМ, растворяют после щелочноокислительной плавки сплавления с нитратом калия и щелочами или перекисью натрия,
или после обработки газообразным хлором 4. В первом случае образуются комплексные соли металлов рутенаты, осматы, аураты или оксиды, легко растворимые в кислотах. Сухое хлорирование в присутствии хлоридов щелочных металлов предусматривает переведение всех ПМ и золота в хлориды, однако при этом возможны потери летучих хлоридов рутения и осмия. Существенно ускорить стадию разложения и избежать потерь летучих соединении позволяет обработка проб в закрытом объеме под давлением ,, а также под воздействием микроволнового излучения, вызывающего ускорение массопереноса и окисления ,. Кроме значительного сокращения времени разложения проб в 0 раз, микроволновое разложение в закрытых системах позволяет заменить высококипящие кислоты смесью азотной и соляной кислот и упростить перевод ПМ в благоприятные для последующего концентрирования хлориды. Таким образом, методики разложения руд, пород и сплавов обычно обеспечивают переведение ПМ и золота в хлоридные формы, наиболее подходящие для последующего извлечения элементов и их определения. Сорбенты для концентрирования платиновых металлов и золота. Широкое использование сорбции для концентрирования ПМ и золота при их определении в рудах и сплавах объясняется высокой эффективностью гетерогенных процессов, простотой выполнения, а также высокой селективностью применяемых сорбентов, что особенно важно при выделении малых количеств ПМ и золота из растворов, содержащих большие количества неблагородных в первую очередь, цветных металлов . ПМ и золото извлекают на различных сорбентах ионообменниках, комплексообразующих и обращеннофазовых, как на неорганической, так и на органополимерной основе. Особое место среди методов концентрирования этих элементов занимают методы динамического сорбционного концентрирования, не требующие разделения фаз и, в принципе, позволяющие объединить стадии концентрирования и детектирования в одном автоматизированном цикле анализа . ПМ и золото извлекают, как правило, из растворов, содержащих достаточно высокую, концентрацию хлористоводородной кислоты. В этих условиях ПМ и золото находятся в виде заряженных ацидокомплексов, обычно анионных, а сопутствующие металлы цветные и железо в виде катионных форм.