Изучение источников погрешностей и разработка недеструктивных методик рентгенофлуоресцентного анализа молочных продуктов

• Автор: Пашкова, Галина Валерьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Иркутск
• Количество страниц: 150 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТ АВА МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ

1.1. Состав и структура молока.

1.2. Факторы, влияющие на содержание элементов в молоке.

1.3. Основные методы анализа элементного состава молока и

молочных продуктов.

1.4. Состояние рентгенофлуоресцентного анализа молока и

молочных продуктов.

1.5. Задачи и направления исследований

ГЛАВА 2. ИЗУЧЕНИЕ ИСТОЧНИКОВ ПОГРЕШНОСТЕЙ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ДЛЯ РЕПТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА С ВОЛНОВОЙ ДИСПЕРСИЕЙ
2.1. Аппаратура.
2.2. Высушивание жидких проб молочных продуктов.
2.3. Выбор оптимальных условий приготовления излучателей из
сухих молочных продуктов
2.3.1. Оценка массы излучателя, обеспечивающей насыщенный излучающий слой.
2.3.2. Изучение зависимости интенсивности флуоресценции аналитов от давления прессования излучателя, его массы и содержания в
нем жира
2.3.3. Рекомендации для приготовления излучателей из сухих
молочных продуктов
2.4. Выводы.
Г ЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ С ПОМОЩЬЮ СПЕКТРОМЕТРА С ВОЛНОВОЙ ДИСПЕРСИЕЙ
3.1. Изучение влияния времени облучения пробы на интенсивность
аналитических линий.
3.2. Выбор градуировочных образцов
3.3. Изучение влияния химического состава образцов растений и
молочных продуктов на интенсивность рентгеновской флуоресценции .
3.4. Выбор способа РФЛ молочных продуктов.
3.5. Метрологические исследования методики
3.6. Примеры применения РФЛ для решения практических задач
3.7. Выводы.
ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА МОЛОЧЫХ ПРОДУКТОВ С ПОМОЩЬЮ СПЕКТРОМЕТРА С ПОЛНЫМ ВНЕШНИМ ОТРАЖЕНИЕМ
4.1. Аппаратура
4.2. Выбор условий приготовления излучателей.
4.3. Изучение степени учета поверхностной плотности и .
химического состава излучателя способом внутреннего стандарта при РФ А ПВО
4.3.1. Оценка поверхностной плотности излучателя, обеспечивающей тонкий слой.
4.3.2. Теоретическая оценка эффективности учета поверхностной плотности излучателя способом внутреннего стандарта
4.3.3. Экспериментальная проверка теоретических выводов
4.4. Зависимость предела обнаружения элементов от условий
приготовления излучателей
4.5. Метрологические исследования методики
4.6. Выводы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ЛИТЕРАТУРА


Направленное нарушение солевого равновесия молока применяют при выработке творога, сыров и других молочных продуктов 13. Химические формы соединений элементов возможно определять при использовании хроматографии в сочетании с атомноабсорбционной спектрометрией ААС , массспектрометрией с индуктивносвязанной плазмой МСИСП и атомноэмисионной спектрометрией с ИСГ1 АЭСИС . Такие исследования позволяют выявить различия в формах нахождения элементов в женском молоке и детских молочных смесях . Для изучения распределения элементов между дисперсными фазами молока используют различные способы разделения центрифугирование , , диализ , ультрафильтрацию . Магппо Р. ИСПМС, показали, что токсичные элементы А1, Сс1 и РЬ связаны главным образом с казеином. Доля большинства элементов в обезжиренном коровьем молоке составляет от до от доли этих элементов в цельном молоке, доля элементов в сыворотке, полученной удалением жира и казеина, от до . Другой особенностью состава молока являются корреляции между содержаниями отдельных элементов . Высокие значения коэффициентов корреляции между содержаниями 3 и К, Са и согласуются с формами нахождения этих элементов в молоке Ка и К находятся в виде свободных ионов, а Са и связаны главным образом с казеином . СаЫа Е. Мп, Си, Ъл и Н объяснили присутствием этих элементов в оборудовании для переработки молока. С использованием корреляционного, факторного и дискриминантного анализа проводят классификацию разных типов молока , , . Вид млекопитающего. Содержание минеральных веществ в молоке различных млекопитающих колеблется в значительных пределах табл. Доля минеральных веществ в женском молоке в 34 раза меньше, чем в коровьем. Козье молоко близко по составу к коровьему, но отличается более высоким содержанием Са и ряда микроэлементов. Таблица 1. В работе сопоставлены содержания Си, Мп, 8с и Ре в верблюжьем, коровьем и женском молоке, а в работе 8е, Ре, Си, Ыа, К, Са и М в женском, коровьем и козьем молоке пробы молока анализировали методом ААС , . Порода животного. Негтапэеп ТЕ. АЭСИСП и МСИСП, установили более высокие содержания Ва, Са, Си, Ре, М, Мп, Мо, Р, Шп и в молоке коровы джерсейской породы, что объяснили повышенными содержаниями в нем белков и жиров, с которыми взаимосвязаны большинство из перечисленных элементов. Период лактации. Количество минеральных веществ в нормальном молоке относительно постоянно в течение всего периода лактации 75 дней. Стародойное молоко 7 дней до окончания лактации отличается пониженным содержанием минеральных веществ 1. Значительно изменяется в зависимости от стадии лактации состав женского молока . С помощью методов рентгеноспектрального анализа с протонным возбуждением РТХЕ и инструментального нейтронноактивационного анализа ИНАА показано, что концентрации Са, С1, Си, 1е, К, Мд, и 7п в грудном молоке уменьшаются в течение всего периода лактации . Молозиво первые 23 дня содержит значительно более высокие концентрации почти всех элементов, кроме К, но сравнению с переходным 23 недели и зрелым молоком переходное молоко по сравнению со зрелым отличается высокими содержаниями Ре, Мд, и . Методом рентгенофлуоресцентного анализа РФА на спектрометре с геометрией полного внешнего отражения РФА ПВО показано, что концентрация Бе в грудном молоке в первую неделю лактации составляет мкгл, а к концу лактации уменьшается до 5 мкгл . Состояние здоровья. При заболевании коров маститом наблюдается резкое повышение в молоке концентраций и С1, которые переходят в молоко из крови для восстановления синтеза лактозы, а также снижение содержаний Са и К 1, 3, , . Отношение ЫаК может быть использовано для оценки уровня заболеваемости коров . Агага СР. РФА ПВО в сочетании с возбуждением синхротронным излучением СИ оценили влияние потребления этанола на состав молока кроликов в течение периода лактации и роста их детенышей. Установили, что поступление этанола через материнское молоко в организм крольчат замедляет их рост, увеличивает содержание Сс1, но уменьшает содержания Са, Р и С1 в мозге.