Сорбционное концентрирование платины, палладия и золота активированным углем с целью определения рентгенофлуоресцентным методом в минеральном сырье

• Автор: Агеева, Людмила Дмитриевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Северск
• Количество страниц: 143 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1 Методы определения благородных металлов

1.2 Методы концентрирования благородных металлов

1.3 Сорбенты платины, палладия и золота.

1.4 Механизм сорбционного концентрирования платины IV,И, палладия II и золота III активированным углем

1.5 Термодинамическая теория адсорбции на твердых

адсорбентах.

1.5.1 Сорбционные взаимодействия

1.5.2 Особенности адсорбции в микропорах

2 ЭКСПЕРИМЕТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Материалы, исходные реактивы и аппаратура,
используемые в работе.
2.1.1 Материалы
2.1.2 Ап паратура
2.2 Методика проведения сорбции платины IV,И, палладия II
и золота III на активированном угле.
2.2.1 Определение платины, палладия и золота инверсионно
вольтамперометрическим методом
2.2.2 Выбор аналитических линий платины, палладия и золота для определения методом рентгенофлуоресцентного анализа
РФ А.
2.3 Концентрирование Р1 IV,II, Рб II и Аи III
активированным углем и определение методом РФА
2.3.1 Возможность использования активированного угля, как
матрицы для сорбции платины IV, II, палладия И и золота
III при РФ определении.
2.3.2 Построение калибровочной характеристики
2.3.3 Взаимное влияние элементов при одновременном рентгенофлуоресцентном определении
2.3.4 Выбор оптимальных условий сорбции
2.3.4.1 Марки сорбента
2.3.4.2 Кинетика сорбционного концентрирования комплексов платины IV, II, палладия II и золота III на
активированном угле из растворов, облученных ультрафиолетом.
2.3.4.3 Влияние кислотности среды на сорбцию комплексов платины
IV, палладия II и золота III на активированном угле
2.3.4.4 Влияние температуры на сорбцию комплексов платины IV,
II, палладия II и золота III
2.3.5 Тип сорбционной изотермы, описывающей сорбцию хлоридных комплексов платины IV, II, палладия II и золота III на активированном угле
2.4 Механизм сорбции платины IV, И, палладия И и золота III на активированном угле из растворов, облученных ультрафиолетом.
3 МЕТОДИКА СОВМЕСТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ,
ПАЛЛАДИЯ И ЗОЛОТА МЕТОДОМ РФА.
3.1 Метрологические характеристики метода РФА при
определении платины, палладия и золота
3.1.1 Виды ошибок.
3.1.2 Расчет статических показателей по текущим измерениям
3.1.3 Определение предела обнаружения
3.2 Оперативный контроль точности. I
3.2.1 Внутренний контроль точности
3.2.2 Характеристики погрешности и нормативы контроля
точности.
3.2.3 Расчет нормативов оперативного контроля.
4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛАТИНЫ, ПАЛЛАДИЯ И ЗОЛОТА В
РУДАХ СЛОЖНОГО СОСТАВА МЕТОДОМ РФА ПОСЛЕ
КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НА АУ.
ВЫВОДЫ.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА


Основными ограничениями метода является необходимость перевода анализируемых проб в раствор, достаточно сильное влияние матрицы и, как правило, одноэлементность анализа, а также необходимость учета собственного излучения пламени. Однако использование в анализе только части пробы приводит к увеличению предела обнаружения на 23 порядка. Преимущество метода сравнительно высокая воспроизводимость и избирательность, поскольку число линий в спектре невелико и практически отсутствует наложение аналитических линий. В связи с недостаточной избирательностью органических и неорганических реагентов спектрофотометрическим методом чаще определяют отдельные элементы после предварительного их селективного выделения. Предел обнаружения метода 5 , в отдельных случаях 8 . К недостаткам метода можно отнести трудность осуществления многоэлементного анализа, поскольку для каждого элемента нужен свой источник излучения. Нейтронноактивационный метод применяют для определения одногодвух элементов ,, в редких случаях четырех 1. Предел обнаружения х6 . Достоинством нейтронноактивационного метода является высокая чувствительность и возможность определения большого числа элементов из одной навески образца. К недостаткам можно отнести малую доступность источников активирующих веществ в ряде случаев требуется ядерный реактор необходимость защиты от радиоизлучений сложности, возникающие при анализе образцов с сильно активирующейся матрицей. Метод продолжителен по времени. Методом инверсионной вольтамперометрии ИВ определяют все платиновые металлы, серебро и золото , . Использование различных приемов концентрирования платиновых металлов, электрокаталитических и химических реакций при определении платиновых металлов сделало метод ИВ достаточно селективным для их определения . Пределы обнаружения платиновых металлов составляют 7 . В таблице 1. Таблица 1. Метод определения Способ отделения Интервал определ. ИВА Г идролит. РФА Сорбция на ПОЛИОРГС, экстракция нефтянными сульфидами Т О 4 О Известны методики только на Аи
Из таблицы 1. Из сопоставления приведенных литературных данных видна перспективность РФ метода анализа для определения благородных метаплов в минеральном сырье. Несмотря на то, что метод РФА позволяет анализировать пробы со сравнительно низким содержанием благородных металлов, иногда прямой анализ сложных образцов невозможен. Это объясняется как особенностями химического поведения благородных металлов, так и специфическими особенностями метода РФА. При содержании благородных металлов в образцах от и до , в том числе и в растворах, метод РФА можно использовать практически без предварительной подготовки пробы. При этом необходимо обеспечивать требование равномерного распределения определяемых элементов в массе образца . Однако следует отметить, что рентгенофлуоресцентный метод в настоящее время практически не используется для определения платины, палладия и золота в минеральном сырье. Имеются единичные методики определения этим методом платины, палладия и родия после концентрирования этих металлов на сорбенте ПОЛИОРГС XI определяемое содержание 2 , а также определение золота и серебра в рудах на основе сульфидов после концентрирования этих металлов на сорбенте ПОЛИОРГС XI определяемое содержание золота 0,5 гт, серебра2,0 гт . Имеется и методика определения золота в рудах и породах, заключающаяся в проточном селективном концентрировании металла на микроколонке с сорбентом, элюировании концентрата, нанесение элюэнта с концентратом на бумажный фильтр и определение рентгенофлуоресцентным методом . Можно видеть, что круг используемых вариантов анализа платиновых металлов и золота в минеральном сырье ограничен и доля РФА пока сравнительно невелика ,. Данное ограничение связано со спецификой анализа объектов, содержащих благородные металлы, и с более строгими требованиями к результатам анализа. Видимо, по этим причинам при определении благородных металлов более широко распространены комбинированные методы анализа с использованием различных способов предварительного концентрирования.