Применение вращающихся спиральных колонок при определении микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах

• Автор: Соин, Александр Вадимович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 125 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Элементный анализ нефти

1.1.1. Существующие методы и методики определения неорганических микропримесей в нефтинефтепродуктах

1.1.2. Способы детектирования элементов

1.1.3. Возможности метода МСИСП

1.1.4. Методы пробоподготовки

1.2. Вращающиеся спиральные колонки как метод пробоподготовки

1.2.1. Особенности ВСК

1.2.2. Факторы, влияющие на удерживание неподвижной фазы в колонке
1.2.3. Роль кинетических факторов на распределение микроэлементов
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 1
ГЛАВА 2. РЕАГЕНТЫ, ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Реагенты и растворы
2.2. Аппарату ра и техника эксперимента
ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ ПОВЕДЕНИЯ В ВСК СИСТЕМ НЕФТЬНЕФТЕПРОДУКТ ВОДНАЯ ФАЗА
3.1. Влияние гидродинамических параметров работы ВСК на
удерживание водной фазы
3.2. Влияние физикохимических свойств иефтинсфтспродукта на
поведение в колонке
3.3. Граничные условия использования ВСК и требования к
анализируемым образцам
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3
ГЛАВА 4. ИЗУЧЕНИЕ КИНЕТИКИ ЭКСТРАКЦИИ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В СИСТЕМАХ НЕФТЬНЕФТЕПРОДУКТ ВОДНАЯ ФАЗА
4.1. Кинетические особенности извлечения микроэлементов
4.2. Сравнение статического и динамического экстрагирования
микроэлементов из нефти
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ
ГЛАВА 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ
5.1. Выбор оптимальных экстракционных условий в ВСК
5.2. Сравнительные результаты определения элементов в
неф гинефгенродуктах с использованием различных споеобов пробоподготовки
5.3. МСИСП определение элементного состава узких фракций нефти
5.4. МСИСП определение элементного состава нефтей и нефтепродуктов
5.4. Определение РЗЭ в нефти
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5
ОБ1ЦИЕ ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Одна из фаз неподвижная удерживается в ВСК без использования твердого носителя или сорбента за счет воздействия поля массовых сил, возникающего при вращении колонки вокруг своей оси и одновременном ее обращении вокруг центральной оси планетарной1 центрифуги, при непрерывном прокачивании второй фазы системы подвижной. Учитывая конструкционные особенности ВСК, метод можно применять для концентрирования микропримесей элементов из нефти, прокачиваемой через колонку в качестве подвижной фазы, в фиксированный объем водной фазы, удерживаемой в колонке. Дополнительной особенностью ВСК, важной для работы с плохо расслаивающимися двухфазными жидкостными системами в нашем случае нефтьводные растворы, является возможность интенсифицировать как перенос веществ из одной фазы в другую, так и расслаивание двух фаз за счет изменения рабочих параметров. Создание комбинированного метода, сочетающего в себе особенности
предлагаемого способа пробоподготовки и чувствительного метода определения, открывает новые возможности перед элементным анализом нефтей и нефтепродуктов. Цель и задачи исследования. Основная цель работы заключалась в разработке оригинального метода пробоподготовки для элементного анализа нефти, основанного на экстрагировании микроэлементов из нефти и нефтепродуктов в водную фазу, реализуемого с помощью ВСК. ВСК и определение микроэлементов в том числе РЗЭ методом массснсктрометрии с индуктивно связанной плазмой МСИСП. Научная новизна. Предложен новый способ пробоподготовки нефтинефтепродуктов с использованием ВСК, позволяющий проводить концентрирование микроэлементов в водную фазу. Оценена возможность применения ВСК для выделения неорганических микропримессй из нефтинефтепродуктов. Определены оптимальные гидродинамические параметры работы ВСК и удерживания водной фазы при анализе нефти и нефтепродуктов. Исследованы особенности кинетики экстрагирования микроэлементов из нефти и проведено сравнение статического и динамического режимов экстрагирования для выделения микроэлементов из нефтинефтепродуктов. Предложен новый комбинированный метод элементного анализа нефтинефтепродуктов, сочетающий в себе ВСК и МСИСП. Оценены возможности метода для определения микроэлементов, включая РЗЭ. Практическая значимость. Определены граничные условия применимости ВСК как метода пробоподготовки для элементного анализа нефти, позволяющие по основным физикохимическим показателям анализируемых проб предсказать поведение образцов нефтинефтепродуктов в ВСК. Выявлены основные кинетические особенности извлечения металлов в системах нефть водная фаза кинетические кривые, коэффициенты массопереноса, позволяющие оптимизировать условия динамического экстрагирования микроэлементов из нефтинефтепродуктов. Предложена новая комбинированная методика определения микроэлементного состава нефтинефтепродуктов, превосходящая существующие на данный момент методы по ряду параметров время анализа, пределы обнаружения, количество определяемых элементов. РЗЭ в нефтях. Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на конференциях Аналитика и аналитики Воронеж, Всероссийской конференции Химический анализ Клязьма, II и III Всероссийских конференциях Аналитика России , Туапсе VII Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды Экоаналитнка ЙошкарОла, съезде аналитиков России Аналитическая химия новые методы и возможности Клязьма, V и VI Международных конференциях по противоточной хроматографии РиодеЖанейро, Бразилия, и Лион, Франция, й международной конференции Европейской Ассоциации Химических и Молекулярных Наук Химия и окружающая среда I Стокгольм, Швеция, , Конгрессе ИЮПАК i i Глазго, Великобритания, , конференции i Инсбрук, Австрия, . Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 3 статьях и тезисах докладов. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, списка сокращений, пяти глав, общих выводов, приложения и списка литературы. Работа изложена на 5 страницах машинописного текста, содержит таблицы, рисунков и 5 литературных ссылок.