Предварительное групповое концентрирование ванадия, марганца, хрома полимерными хелатообразующими сорбентами и определение их в природных и сточных водах

• Автор: Сенчаков, Вадим Геннадьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 121 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Ионное состояние V, Мп, Сг в водах и их биологическое действие на живые организмы

1.2. Сорбционные методы концентрирования в анализе природных объектов

1.2.1. Концентрирование на активных углях

1.2.2. Концентрирование методом соосаждения на органических коллекторах

1.2.3. Концентрирование на органических сорбентах

1.2.3.1. Сорбенты модифицированные комплексообразующими реагентами.

1.2.3.2. Сорбенты с комплексообразующими группами привитыми к неорганической матрице.
1.2.3.3. Сорбенты с комплексообразующими группами привитыми к полимерной органической матрице хелатообразующие сорбенты
Заключение.
Г ЛАВА 2. МЕТОДОЛОГИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Используемые реактивы и аппаратура
2.2. Математическая обработка результатов измерений
2.3. Методика исследования сорбционных свойств полимерных комплексообразующих сорбентов.
2.3.1. Степень извлечения сорбции
2.3.2. Определение оптимального сорбции.
2.3.3. Определение оптимального времени сорбции
2.3.4. Определение оптимальной температуры сорбции.
2.3.5. Определение сорбционной емкости сорбента по У1У, МпН,
2.4. Методика исследования кислотноосновных свойств полимерных комплексообразующих сорбентов
2.4.1. Определение констант устойчивости комплексов изучаемых элементов с полимерными хелатообразующими сорбентами
2.5. Избирательность аналитического действия сорбентов.
2.6. Установление корреляций.
2.7. Установление химизма процесса сорбции.
2.8. Десорбция элементов.
2.9. Установление изотерм сорбции
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ И АНАЛИТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИХ СОРБЕНТОВ
3.1. Физикохимические свойства сорбентов
3.2. Влияние концентрации ионов водорода на процесс сорбции
3.3. Влияние времени и температуры на сорбцию элементов
3.4. Емкость сорбентов по отдельным элементам
3.5. Десорбция элементов.
3.6. Изотермы сорбции
3.7. Концентрирование суммы V, Мп и Сг.
3.8. Избирательность действия сорбентов
Глава 4. КОРЕЛЛЯЦИЯ КИСЛОТНООСНОВНЫХ СВОЙСТВ ФАГ СОРБЕНТОВ С рН СОРБЦИИ И рКуст ХЕЛАТОВ V, Мп И Сг
4.1. Кислотноосновные свойства ФАГ сорбентов
4.2. Корреляции рКиорН сорбции в ряду изученных сорбентов
4.3. Корреляции рКионрКуст в ряду изученных сорбентов.
4.4. Прогнозирование аналитических свойств сорбентов и их хелатов
4.5. Обоснование химизма процесса сорбции
Выводы.
ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА И ПРИМЕНЕНИЕ НОВОГО СПОСОБА
КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ V, Мп И Сг В АНАЛИЗЕ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
5.1. Разработка нового комплексного способа предварительного группового концентрирования, выделения и определения V, Мп и Сг
5.2. Предварительная подготовка пробы
5.3. Оптимальные условия группового концентрирования и элюирования V, Мп и Сг
5.4. Маскирование матричных элементов.
5.5. Новый способ группового концентрирования ванадия, марганца, хрома полимерным хелатообразующим сорбентом полистиролазоокси3карбокси5нитробензолом.
5.6. Практическое апробирование нового способа концентрирования и
определения V, Мп и Сг в природных и сточных водах
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


Корреляции описаны математическими уравнениями, позволяющими осуществить целенаправленный прогноз по выбору и применению хелатообразующих сорбентов. Установлены оптимальные условия группового концентрирования, элюирования и выделения ванадия, марганца, хрома из природных и сточных вод с последующим атомноабсорбционным определением. Показана перспективность использования в анализе сорбента полистиролазоокси3карбокси5нитробензола для избирательного концентрирования ванадия, марганца, хрома из вод со сложным солевым составом. В результате проведенных исследований разработан новый, комплексный, экспрессный и надежный способ группового концентрирования и атомноабсорбционного определения микроколичеств ванадия, марганца, хрома с применением комплексообразующего сорбента полистиролазоокси3карбокси5нитробензола в анализе природных и сточных промышленных вод. Для определения элементов в концентрированных элюатах можно использовать различные методы контроля. Способ апробирован на реальных объектах и внедрен в практику лабораторий акты о внедрении методики в аналитическую практику даны в приложении. Результаты исследований аналитических и физикохимических параметров процесса сорбции и десорбции ванадия, марганца, хрома новыми полимерными хелатообразующими сорбентами, содержащими салицилатную ФАГ и различные заместители. Экспериментально установленные количественные корреляции между кислотноосновными свойствами ФАГ сорбентов рКИ0Н и аналитическими параметрами сорбции элементов рН для всех полученных систем элементсорбент. Экспериментально установленные количественные корреляции между кислотноосновными свойствами ФАГ сорбентов ирК устойчивости образуемых полихелатов. Возможный химизм сорбции комплексообразования в изученных системах. Новый комплексный способ предварительного группового концентрирования выделения микроколичеств ванадия, марганца, хрома сорбентом полистиролазоокси3карбокси5нитробеизолом с последующим их атомноабсорбционным определением в природных и сточных водах. Основные результаты работы доложены на Всероссийской конференции Химический анализ веществ и материалов Москва, апреля г. VII Всероссийской конференции Органические реагенты в аналитической химии Саратов, сентября г Гой Российской научнопрактической конференции Актуальные проблемы медицинской экологии Орел, апреля г. По материалам диссертации опубликовано 5 статей, 6 тезисов докладов, 1 работа депонирована. Диссертация состоит из введения, обзора литературы глава 1, экспериментальной части глава IIV, выводов и списка литературы. Работа изложена на 7 страницах машинописного текста, содержит таблицу, рисунков и 2 литературные ссылки на работы отечественных и зарубежных исследователей. ГЛАВА 1. Качество воды определяется не только содержанием азота, серы, кремния и других биогенных элементов, но и содержанием биометаллов, загрязняющих поверхностные воды 1. Известно, что тяжелые металлы в водах могут находиться в трех основных формах взвешенной, коллоидной и растворенной 2. Растворенные формы металлов весьма разнообразны, что связано с процессами гидролиза, гидролитической полимеризации и комплексообразования с неорганическими и особенно с органическими веществами природных вод. Физиологическая активность этих форм различна и недостаточно изучена. Установлено, что свободные незакомплексованные ионы тяжелых металлов при определенных концентрациях в большинстве случаев более токсичны, чем ионы, связанные в комплексные соединения, особенно с органическими веществами естественного происхождения 3. Ванадий. Входит в число элементов первого переходного ряда. Данный металл образует соединения со степенью окисления 2, 3, 4, 5. При этом для него характерна устойчивость соединений, соответствующих более высоким степеням окисления. Энергия ионизации в ряду V0 У У2 У3 V4 У5 соответствует значениям 6, ,1 ,4 ,4 ,4 эВ 4. Из всех катионов ванадия, находящихся в разных валентных состояниях, двухвалентный ванадий, V , наименее подвержен гидролизу. Ионы У3 подвергаются гидролизу в значительной степени. Данные о гидролизе У1, полученные в различных работах, в основном сходятся. К2г 3,8 4,0 8,9.