Газохроматографическое определение следов органических токсикатов различной летучести в водных и органических растворах

• Автор: Лазутин, Максим Григорьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 124 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ЭКОТОКСИКАНТОВ В ВОДЕ
1.1. Экстракционные методы концентрирования
1.1.1. Жидкость-жидкостная экстракция
1.1.2. Микрожидкостная экстракция
1.1.3. Сверхкритическая флюидная экстракция
1.2. Сорбционные методы концентрирования
1.2.1 Твердофазная микроэкстракция
1.3. Основные способы для ввода больших проб растворов в газовый
ХРОМАТОГРАФ
1.3.1. Ввод пробы непосредственно в колонку
1.3.2. Инжектор с программированием температуры
1.3.3. Перевод фракций из ВЭЖХ в ГХ-систему
1.3.4. Способы ввода пробы без деления потока
1.4. Особенности ввода водных проб
1.4.1. Факторы, влияющие на условия ввода больших проб
1.5. Основные подходы к определению летучих соединений
1.5.1. Динамический вариант концентрирования
1.5.2. Метод продувки и улавливания
1.6. Ограничения и недостатки существующих подходов и пути их решения
ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА, АППАРАТУРА, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Оборудование
2.2. Реагенты, хроматографические колонки и материалы
2.3. Методика эксперимента
2.3.1. Методика приготовления модельных растворов
2.3.2. Методика проведения микрожидкостной экстракции
2.3.3. Методика проведения проточной твердофазной микроэкстракции
2.3.4. Методика проведения статического варианта концентрирования

2.3.5. Методика проведения динамического варианта концентрирования
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА СПОСОБА ВВОДА БОЛЬШИХ ПРОБ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКУЮ СИСТЕМУ, ИСКЛЮЧАЮЩЕГО ПОПАДАНИЕ РАСТВОРИТЕЛЯ В РАЗДЕЛИТЕЛЬНУЮ КОЛОНКУ
3.1. Оптимизация условий хроматографического разделения модельных
СОЕДИНЕНИЙ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛИНЕЙНОГО ДИАПАЗОНА РАБОТЫ ДЕТЕКТОРОВ
3.1.1. Выбор температурных программ и оценка пределов детектирования модельных соединений
3.2. Оптимизация системы ввода больших проб органических растворов
3.2.1. Выбор температуры термостата предколонки и скорости ввода пробы
3.3.Система из двух термостатов. Оптимизация параметров ГХ системы
3.3.1. Влияние температуры термостата предколонки на перенос ПАУ
3.3.2 Влияние времени задержки открытого сброса на потери
модельных углеводородов
3.3.3. Пределы обнаружения ПАУ в гексане
3.4. Изучение микрожидкостной экстракции ПАУ из воды
3.4.1. Изучение влияния неорганических солей и низкомолекулярных спиртов на извлечение ПАУ из воды
3.5. Апробация разработанного способа быстрого обзорного анализа на
РЕАЛЬНЫХ ОБРАЗЦАХ
ГЛАВА 4. СПОСОБ ПРЯМОГО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА БОЛЬШИХ ПРОБ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ
4.1. Разработка условий ввода больших проб водных растворов
4.1.1. Оптимизация температуры термостата предколонки
4.2. Подбор скоростей ввода пробы и удаления паров воды
4.3. Пределы обнаружения для ПАУ и ХОП
4.4. Разработка условий ввода больших проб водно-органических
РАСТВОРОВ
ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕССНОГО СПОСОБА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

5.1. Подбор сорбента и оценка степени десорбции при импульсной термодесорбции
5.2. Проточная твердофазная микроэкстракция с сорбентом в80
5.2.1. Выбор оптимальной скорости подачи газа-экстрагента и температуры ячейки
5.2.2. Влияние ультразвукового поля на степень извлечения в процессе газовой экстракции
5.2.3. Изучение эффективности извлечения модельных соединений из водного раствора в зависимости от времени экстракции
5.2.4. Изучение влияния высаливания на степень извлечения модельных соединений
5.2.5. Определение пределов обнаружения летучих ароматических углеводородов
5.3. ПТФМЭ С СОРБЕНТОМ ТенаксГХ
5.3.1. Влияние времени экстракции на извлечение модельных соединений
из воды
5.4. Одновременное определение летучих и среднелетучих соединений в ВОДЕ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

В эффективность извлечения примесей из воды вносят свой вклад степени протекания таких процессов как извлечение примесей из воды, улавливание их сорбентом и сорбционные потери определяемых соединений в этом сорбенте либо устройстве ввода паровой фазы.
Сконцентрированные на сорбенте примеси выделяют либо термодесорбцией, с последующей их криофокусировкой на входе в хроматографическую колонку [140-142], либо элюированием с сорбента [143]. Преимущества термодесорбции очевидны - в этом случае исключено загрязнение пробы примесями, присутствующими в растворителе - элюенте, и анализируется весь концентрат примесей (однако загрязнение примесями, присутствующими в адсорбенте не исключается).
Ограничения этого метода те же, что и рассмотренные ранее для сорбционных методов. Существенным ограничением метода термодесорбции является низкая и мало воспроизводимая степень извлечения ряда высококиящих соединений с сорбентов, применяемых для улавливания определяемых веществ из газового потока. Это связано с остаточной сорбцией и термической нестабильностью этих соединений. Следует отметить также, что ни один из сорбентов, применяемых для сорбции примесей из газового потока, не является универсальным с точки зрения улавливания этих примесей. Существенным недостатком методов газовой экстракции является также необходимость ежедневной градуировки, что существенно снижает производительность метода.
Как и в случае жидкостной экстракции и сорбционных методов, в методе газовой экстракции не изучено извлечение из воды пикограммовых и фемтограммовых количеств органических соединений. В то же время метод более приемлем для изучения состава легколетучих примесей, присутствующих в воде при отсутствии какой-либо предварительной информации о них, особенно в случае сложных многокомпонентных смесей.
1.5.1. Динамический вариант концентрирования
Более эффективным, но более продолжительным вариантом парофазного пробоотбора является динамический вариант. При его осуществлении над конденсированной фазой пропускают газ-носитель,